TIÊU CHUẨN NGÀNH

10 TCN 206:1994

Tiêu chuẩn này áp dụng cho việc xác định nhanh hàm lượng Nitrat (NO₃^-) trong một số loại rau quả như: bắp cải, su hào, cà chua, dưa chuột, dưa hấu, cam, bưởi…v.v

1. Nội dung phương pháp

Dùng phèn nhôm Kali [KAl (SO₄)₂] hoặc một số chất tương đương để tách NO₃^- ra khỏi sản phẩm. Sau đó đo nồng độ Nitrat bằng cách đo trực tiếp hiệu điện thế của hệ điện cực chọn lọc ion NO₃^- và điện cực hỗ trợ trên máy đo Nitrat NM.002 (Nitrate meter NM-002).

2. Thiết bị, dụng cụ, hoá chất

Máy đo Nitrat (Nitrate meter)

Máy khuấy từ hoặc máy lắc

Máy đánh tơi (Mixer)

Cân phân tích chính xác đến 0,0001g

Bình định mức 250ml, 500ml, 1000ml

Ống đong 50ml, 100ml, 500ml.

Phèn nhôm Kali (hoặc Sunfat Kali, Sunfat nhôm, Sunfa magie)

Clorua Kali (KCl)

Nitrat Kali (KNO₃)

Nước cất 1 lần, 2 lần.

3. Lấy mẫu

Theo quy định của TCVN 3948 - 84

4. Tiến hành phân tích

4.1. Chuẩn bị mẫu thử

Mẫu được rửa sạch đất cát, cắt bỏ rễ và những phần không ăn được, lau khô, bổ theo chiều dọc để lấy ra một phần làm mẫu phân tích. Lượng mẫu dùng cho phân tích tuỳ theo từng loại rau quả nhưng không ít hơn 0,5kg. Các mẫu phân tích được thái nhỏ, dùng máy đánh cho tơi tới mịn, đồng đều.

4.2. Chuẩn bị dung tích để chiết rút NO_­3^-

Dùng phèn nhôm Kali, Sunfat Kali, Sun phát nhôm hoặc Sunfat magie để pha dung dịch chiết. Cân 2,5g Phèn nhôm Kali hoà tan bằng nước cất trong bình định mức 1 lít và định mức đến vạch. Nếu dùng Sunphát nhôm thì phải cho thêm 1g Axit Boric. Khi nào dung dịch bị lắng cặn hoặc vẩn đục thì phải pha dung dịch mới để thay thế.

4.3. Chuẩn bị dung dịch để hiệu chỉnh máy

Để hiệu chỉnh máy dùng dung dịch Nitrat Kali có nồng độ 0,1M; 0,01M; 0,001 M; 0,0001 M. Để có được các dung dịch trên tiến hành pha như sau: cân chính xác 10,11g KNO₃ đã được sấy khô đến trọng lượng không đổi ở 105^oC. Dùng dung dịch phèn nhôm Kali 0,25% như mục 4.2 để hoà tan KNO₃ trong bình định mức rồi định mức đến vạch ta được dung dịch KNO₃ có nồng độ 0,1M. Từ dung dịch KNO₃ 0,1M pha loãng lần lượt 10 lần, 10² lần, 10³ lần bằng dung dịch phèn nhôm Kali 0,25% loãng sẽ được dung dịch KNO₃ có nồng độ 0,1M; 0,01M; 0,001 M; 0,0001M.

4.4. Chuẩn bị hệ điện cực

4.4.1. Chuẩn bị dung dịch để nhúng điện cực

Cân chính xác 10,11g KNO₃ đã được sấy khô đến trọng lượng không đổi ở 105°C và 0,37g KCl cho vào bình định mức 1 lít. Hoà tan và định mức đến vạch bằng nước cất. Bảo quản dung dịch này bằng lọ thuỷ tinh nút mài, nếu thấy xuất hiện cặn và vẩn đục thì thay dung dịch mới.

4.4.2. Chuẩn bị điện cực hỗ trợ

Rót dung dịch KCl bão hoà ở 20°C vào ruột điện cực và ngâm trong 24 giờ.

4.4.3. Chuẩn bị điện cực Nitrat

Rửa ruột điện cực 2 lần bằng nước cất rồi rửa 2 lần bằng dung dịch nhúng điện cực như mục (4.4.1). Sau đó rót vào ruột điện cực 1,5 cc dung dịch nhúng điện cực rồi ngâm điện cực trong dung dịch KNO₃ có nồng độ 0,1M.

4.4.4. Hiệu chỉnh máy với hệ điện cực

Dùng các dung dịch được chuẩn bị như trong mục (4.3) để hiệu chỉnh máy. Để hiệu chỉnh máy người ta lập ra các hệ số điều chỉnh. Hệ số điều chỉnh được xác định bằng thuỷ phần của mẫu thử (như phụ lục 1). Dùng các dụng cụ đã được chuẩn bị như mục (4.3) để hiệu chỉnh máy bắt đầu từ dung dịch có nồng độ thấp nhất 0,0001 M. Mỗi thao tác cụ thể theo chỉ dẫn của máy đo Nitrat NM - 002.

5. Đo và tính kết quả

Cân 10g mẫu đã được chuẩn bị như trong mục (4.1) cho vào cốc thuỷ tinh 100ml. Đổ 50ml dung dịch chiết đã được chuẩn bị như mục (4.2). Dùng máy khuấy từ hoặc máy lắc trong vòng 10 phút. Sau đó nhúng hệ điện cực (đã được chuẩn bị như trong mục (4.4.4) vào cốc thuỷ tinh chứa mẫu. Bật máy và đọc kết quả trên bảng chỉ số của máy. Hàm lượng Nitrat (NO₃^-) được tính bằng mg/kg là kết quả đọc được trên máy khi đó nhân với 10.

Nồng độ NO₃^- luôn nằm trong giới hạn của giá trị hiệu chỉnh của máy, do vậy các mẫu phân tích có nồng độ Nitrat (NO_3­ ^-) cao hơn thì phải pha loãng bằng dịch chiết (như mục 4.2). Trong trường hợp này hàm lượng Nitrat trong mẫu phân tích sẽ là chỉ số đọc được trên máy nhân với 10ⁿ (n là hệ số pha loãng).

Sau mỗi lần đo phải rửa sạch điện cực bằng nước cất, lau khô bằng giấy lọc và phải luôn kiểm tra, hiệu chỉnh lại máy.

PHỤ LỤC 1