| BỘ Y TẾ | CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM |
| Số: 31/2005/QĐ-BYT | Hà Nội, ngày 27 tháng 10 năm 2005 |
VỀ VIỆC BAN HÀNH TIÊU CHUẨN NGÀNH Y TẾ
BỘ TRƯỞNG BỘ Y TẾ
Căn cứ Nghị định số 49/2003/NĐ-CP ngày 15/5/2003 về việc quy định chức năng, nhiệm vụ, quyền hạn và cơ cấu tổ chức Bộ Y tế;
Căn cứ Pháp lệnh Vệ sinh an toàn thực phẩm số 12/PLUBTVQH ngày 26 tháng 7 năm 2003 của Uỷ ban thường vụ Quốc hội và Nghị định số 163/2004/NĐ-CP ngày 07/9/2004 của Chính phủ về Quy định chi tiết một số điều của Pháp lệnh vệ sinh an toàn thực phẩm;
Căn cứ Pháp lệnh Chất lượng hàng hóa số 18/1999/PL-UBTVQH ngày 24 tháng 12 năm 1999 của Uỷ ban thường vụ Quốc hội và Nghị định số 179/2004/NĐ-CP ngày 21 tháng 10 năm 2004 của Chính phủ về Quy định quản lý nhà nước về chất lượng sản phẩm, hàng hóa;
Căn cứ vào Biên bản họp Hội đồng đánh giá thường quy kỹ thuật "Phân tích chất chống oxi hoá TBHQ và BHA trong thực phẩm họp ngày 28/7/2005;
Theo đề nghị của Ông, Bà: Vụ trưởng Vụ Khoa học và Đào tạo, Vụ trưởng Vụ Pháp chế - Bộ Y tế, Cục trưởng Cục An toàn vệ sinh thực phẩm,
QUYẾT ĐỊNH
Điều 1. Ban hành kèm theo Quyết định này 02 Tiêu chuẩn ngành Y tế:
+ 52 TCN-TQTP 0011:2005 - Thường quy kỹ thuật xác định Tert-butyl hydroquinon (TBHQ) trong thực phẩm bằng phương pháp đo quang;
+ 52 TCN-TQTP 0012:2005 - Thường quy kỹ thuật xác định Butyl hydroxyanisol (BHA) trong thực phẩm bằng phương pháp đo quang;
Điều 2. Quyết định này có hiệu lực sau 15 ngày kể từ ngày đăng công báo.
Điều 3. Các Ông, Bà: Chánh Văn phòng, Chánh Thanh tra Bộ Y tế, Vụ trưởng Vụ Khoa học và Đào tạo, Vụ trưởng Vụ Pháp chế, Cục trưởng Cục An toàn vệ sinh thực phẩm, Giám đốc Sở Y tế các tỉnh/thành phố trực thuộc Trung ương, Thủ trưởng các đơn vị liên quan thuộc Bộ Y tế và Thủ trưởng Y tế các Ngành chịu trách nhiệm thi hành Quyết định này./.
|
| KT. BỘ TRƯỞNG |
| TCN |
BUTYL HYDROXYANISOL (BHA) TRONG THỰC PHẨM
Hà Nội - 2005
Lời nói đầu
52 TCN - TQTP 0012 : 2005 do Viện Dinh dưỡng biên soạn, Cục An toàn vệ sinh thực phẩm đề nghị, Bộ trưởng Bộ Y tế ban hành theo Quyết định số 31 /2005/QĐ-BYT, ngày 27 tháng 10 năm 2005.
| BỘ Y TẾ | TIÊU CHUẨN NGÀNH Y TẾ | NHÓM TQTP 52 TCN-TQTP 0012:2005 Thời hạn có hiệu lực theo Quyết định ban hành |
| THƯỜNG QUY KỸ THUẬT XÁC ĐỊNH BUTYL HYDROXYANISOL (BHA) TRONG THỰC PHẨM BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO QUANG |
Phương pháp này được áp dụng để định lượng chất chống oxy hoá BHA có trong các loại mỡ và dầu ăn.
MBTH (3-methyl-2-benzothiazolinon hydrazon hydroclorid) được ôxy hoá bởi ceri (IV) amoni sulfat tạo ra một sản phẩm trung gian, sản phẩm này kết hợp với chất chống oxy hoá butyl hydroxyanisol (BHA) tạo ra một hợp chất màu, được xác định bằng phương pháp đo quang tại bước sóng l=480 nm.
Giới hạn phát hiện của phương pháp: 0,10ppm.
I. THIẾT BỊ, DỤNG CỤ, HÓA CHẤT VÀ THUỐC THỬ
1. Dụng cụ
Bình định mức các loại 50, 100, 1000ml;
Cốc có mỏ loại 50, 100, 250ml;
Ống đong loại 100ml
Pipet bầu loại 1, 2, 5, 10ml;
Phễu lọc f10 cm;
Giấy lọc f11 cm;
Phễu chiết 250ml.
2. Thiết bị
Máy quang phổ tử ngoại khả kiến UV-VIS;
Cân phân tích, độ chính xác 10-4g;
Cân kỹ thuật, độ chính xác 10 -2g;
Máy nghiền mẫu;
Máy đồng nhất;
Máy cất quay chân không;
Bếp cách thuỷ.
3. Hóa chất, thuốc thử
3.1. Hoá chất, thuốc thử
Hóa chất sử dụng có độ tinh khiết phân tích (TKPT).
Methyl-2 benzothiazolinon hydrazon hydroclorid (MBTH);
Ceri (IV) amoni sulfat;
Butyl hydroxyanisol (BHA)- (Cl1H16O2);
Carbon tetraclorid;
Calci carbonat;
Ethanol tuyệt đối;
Nước cất 2 lần;
3.2. Pha chế dung dịch
Dung dịch MBTH 0,2%: Hoà tan 0,2g 3-methyl-2 benzothiazolinon hydrazon hydroclorid (3.1.a) bằng nước cất trong cốc 50 ml, rót vào bình định mức 100ml và định mức đến vạch bằng nước cất.
Dung dịch ceri (IV) amoni sulfat 1%: Hoà tan 1g muối Ce(SO4)2 2(NH4)2.2H2O (3.1.b) bằng nước cắt trong cốc 50 ml, rót vào bình định mức 100ml và định mức đến vạch bằng nước cất.
Dung dịch ethanol 50%: rót 250 ml ethanol tuyệt đối (3.1.f) vào ống đong 500ml và định mức đến vạch bằng nước cất.
Dung dịch chuẩn BHA nồng độ 50ppm (50 mg/ml) : Cân chính xác 0,050g BHA (3.1.c) trên cân phân tích, cho vào cốc thuỷ tinh, hoà tan bằng 50ml ethanol (3.1.f), chuyển vào bình định mức 1000ml rồi thêm nước cất cho tới vạch (bảo quản trong tủ lạnh 4oC, giữ được trong 1 tháng).
1. Xây dựng đường chuẩn
1.1 Chuẩn bị dãy màu chuẩn: Lấy 6 bình định mức 50 ml, tiến hành như sau :
|
| Bình 1 | Bình 2 | Bình 3 | Bình 4 | Bình 5 | Bình 6 |
| Dung dịch chuẩn BHA 50ppm (3.2.d ) (ml) | 0 | 1 | 2 | 4 | 5 | 10 |
| Dung dịch ceri (IV) amoni sulfat 0,1% (3.2.b ) (ml) | 2,5 | |||||
| Dd MBTH 0,2% (3.2.a) (ml) | 15 | |||||
| Nước cất (ml) | 17,5 | 16,5 | 15,5 | 13,5 | 11,5 | 7,5 |
| Đun cách thuỷ 95 – 1000C (phút) | 12 phút | |||||
| Định mức bằng ethanol (3.1.f ) | đến 50 ml | |||||
| Nồng độ BHA tương ứng trong các bình (mg/ml) | 0 | 1 | 2 | 4 | 5 | 10 |
1.2. Dựng đường chuẩn
Đo độ hấp thụ quang của dãy dung dịch chuẩn chứa BHA trong các bình 2 đến bình 6 trên máy quang phổ UV-VIS, ở bước sóng l=480 nm, với dung dịch trong bình 1 làm mẫu trắng (dung dịch so sánh).
Dựng đường chuẩn biểu thị tương quan giữa độ hấp thụ quang (Abs) và nồng độ C (mg/ml) của các dung dịch chuẩn tương ứng.
2. Tiến hành phân tích
Nghiền nhỏ mẫu và đồng nhất kỹ.
Cân 10g mẫu dầu, mỡ, chính xác đến 0,001g (ghi lại lượng cân chính xác =m) cho vào trong bình nón dung tích 250ml.
Hoà tan mẫu bằng 50ml carbon tetraclorid (3.1.d) (lọc qua giấy lọc khô nếu cần).
Chiết 3 lần, mỗi lần bằng 30ml ethanol 50% (3.2.c ).
Thu gộp toàn bộ dịch chiết ethanol vào bình cất quay và cô dịch chiết tới còn khoảng 5ml bằng máy cất quay chân không ở nhiệt độ từ 95oC đến 100oC (hoặc cô dịch chiết trên bếp cách thuỷ).
Chuyển phần dịch chiết đã cô vào bình định mức 100ml, định mức tới vạch bằng ethanol tuyệt đối (3.1.f ).
Thêm 1g calci carbonat (3.2.e) vào bình định mức100ml trên lắc đều, để lắng rồi lọc qua giấy lọc khô (được dịch lọc A)
Lấy 5ml dịch lọc A ở trên cho vào bình định mức 50ml rồi làm tiếp các bước như mô tả ở mục IV.1.1 với bình 5 (thay 5ml dung dịch chuẩn bằng 5ml dịch lọc trên).
Đo độ hấp thụ quang Ax của dung dịch này ở bước sóng l=480nm với mẫu trắng là bình 1 trong bảng ở mục IV.1.1.
Với Ax đo được ở trên, dựa vào đường chuẩn, ta xác định được nồng độ BHA trong dung dịch thử đem đo quang là Cx(mg/ml). Hàm lượng BHA trong mẫu được tính theo công thức :
Hàm lượng BHA trong mẫu (mg/kg) = 
(1)
Cx: Nồng độ BHA trong dịch thử đem đo quang (mg/ml).
m: Khối lượng mẫu (g).
50: Thể tích bình định mức chứa dung dịch màu để đo quang (ml)
20 = 100 / 5 ( trong đó 5 là số ml dịch lọc A lấy từ tổng số 100 ml dịch chiết)
Tiến hành phân tích trên hai mẫu thử song song (hai lần cân mẫu riêng biệt). Hai kết quả thu được không được lệch quá 4% so với trị giá trung bình.
Chú ý:
Khi Ax đo được vượt ra ngoài đường chuẩn (Ax nhỏ hơn A2 hoặc lớn hơn A6) thì khi chuẩn bị dung dịch thử để đo quang phải tăng hay giảm thể tích dịch lọc A, đồng thời điều chỉnh thể tích nước cất phải cho thêm vào cho đủ 35 ml. Nếu số thể tích dịch lọc lấy là V (ml) thì tính kết quả theo công thức 2 dưới đây:
Hàm lượng BHA trong mẫu (mg/kg) = 
(2)
Trong trường hợp máy quang phổ có phần mềm cho phép tự động lập đường chuẩn và tính kết quả mẫu đo, tiến hành như theo hướng dẫn của máy. Trường hợp không có phần mềm tự động lập đường chuẩn và tính kết quả thì sau khi đo được các độ hấp thụ của các dung dịch mẫu chuẩn và dung dịch thử, có thể làm tiếp theo một trong 2 cách sau:
- Dùng phần mềm Excel lập phương trình bậc 1 của đường chuẩn:
A = a + b C (A=độ hấp thụ, C là nồng độ BHA) cho ta hệ số hồi quy r2 (1> r2 > 0,999); rồi tính: Cx=(Ax-a)/b
- Vẽ đường chuẩn trên giấy kẻ ô ly với trục tung là A, trục hoành là C, sau khi nối các điểm chuẩn lại ta được đường thẳng không gẫy gấp là được. Biết Ax, dựa vào đồ thị tìm được Cx.
(Để giảm sai số, đường chuẩn phải chiếm ít nhất nửa tờ giấy kẻ ô ly cỡ giấy A4)
TÀI LIỆU THAM KHẢO
C.S.James, Analytical chemistry of foods, Alden Press/Great Britain, 1995, p.159-160.
| TCN |
TERT-BUTYL HYDROQUINON (TBHQ) TRONG THỰC PHẨM
Hà Nội - 2005
Lời nói đầu
52 TCN - TQTP 0011 : 2005 do Viện Dinh dưỡng biên soạn, Cục An toàn vệ sinh thực phẩm đề nghị, Bộ trưởng Bộ Y tế ban hành theo Quyết định số 31 /2005/QĐ-BYT, ngày 27 tháng 10 năm 2005.
| BỘ Y TẾ | TIÊU CHUẨN NGÀNH Y TẾ | NHÓM TQTP 52 TCN-TQTP 0011:2005 Thời hạn có hiệu lực theo Quyết định ban hành |
| THƯỜNG QUY KỸ THUẬT XÁC ĐỊNH TERT-BUTYL HYDROQUINON (TBHQ) TRONG THỰC PHẨM BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO QUANG |
Phương pháp này được áp dụng để định lượng chất chống oxy hoá TBHQ có trong các loại mỡ và dầu ăn.
MBTH (3-methyl-2-benzothiazolinon hydrazon hydroclorid) được ôxy hoá bởi ceri (IV) amoni sunfat tạo ra sản phẩm trung gian, sản phẩm này kết hợp với chất chống ôxy hoá tert-butyl hydroquinon (TBHQ) tạo ra một hợp chất màu, được xác định bằng phương pháp đo quang tại bước sóng l=500nm.
Giới hạn phát hiện của phương pháp: 0,10ppm.
IV. THIẾT BỊ, DỤNG CỤ, HÓA CHẤT VÀ THUỐC THỬ
1. Dụng cụ
Bình định mức các loại 50, 100, 1000ml;
Cốc có mỏ loại 50, 100, 250ml;
Ống đong loại 100ml
Pipet bầu loại 1, 2, 5, 10ml
Phễu lọc f10 cm
Giấy lọc f11 cm
Phễu chiết 250ml.
2. Thiết bị
Máy quang phổ tử ngoại khả kiến UV-VIS;
Cân phân tích, độ chính xác 10-4g;
Cân kỹ thuật, độ chính xác 10 -2g;
Máy nghiền mẫu;
Máy đồng nhất;
Máy cất quay chân không;
Bếp cách thuỷ.
3. Hóa chất, thuốc thử
3.1. Hoá chất, thuốc thử
Hóa chất sử dụng có độ tinh khiết phân tích (TKPT).
Methyl-2 benzothiazolinon hydrazon hydroclorid (MBTH);
Ceri (IV) amoni sulfat;
Tert- Butyl hydroquinon (TBHQ)- (Cl0H14O2);
Carbon tetraclorid;
Calci carbonat;
Ethanol tuyệt đối;
Nước cất 2 lần;
3.2. Pha chế dung dịch
Dung dịch MBTH 0,2%: Hoà tan 0,2g 3-methyl-2 benzothiazolinon hydrazon hydroclorid (3.1.a) bằng nước cất trong cốc 50 ml, rót vào bình định mức 100ml và định mức đến vạch bằng nước cất.
Dung dịch ceri (IV) amoni sulfat 1%: Hoà tan 1g muối Ce(SO4)2 2(NH4)2.2H2O (3.1.b) bằng nước cắt trong cốc 50 ml, rót vào bình định mức 100ml và định mức đến vạch bằng nước cất.
Dung dịch ethanol 50%: rót 250 ml ethanol tuyệt đối (3.1.f) vào ống đong 500ml và định mức đến vạch bằng nước cất.
Dung dịch chuẩn TBHQ nồng độ 50ppm (50 mg/ml) : Cân chính xác 0,050g TBHQ (3.1.c) trên cân phân tích, cho vào cốc thuỷ tinh, hoà tan bằng 50ml ethanol (3.1.f), chuyển vào bình định mức 1000ml rồi thêm nước cất cho tới vạch (bảo quản trong tủ lạnh 4oC, giữ được trong 1 tháng).
1. Xây dựng đường chuẩn
1.1. Chuẩn bị dãy màu chuẩn : Lấy 6 bình định mức 50 ml, tiến hành như sau :
|
| Bình 1 | Bình 2 | Bình 3 | Bình 4 | Bình 5 | Bình 6 |
| Dung dịch chuẩn TBHQ 50ppm (3.2.d ) (ml) | 0 | 1 | 2 | 4 | 5 | 10 |
| Dung dịch ceri (IV) amoni sulfat 0,1% (3.2.b ) (ml) | 5 | |||||
| Dung dịch MBTH 0,2% (3.2.a) (ml) | 10 | |||||
| Nước cất (ml) | 20 | 19 | 18 | 16 | 15 | 10 |
| Đun cách thuỷ 95 – 1000C (phút) | 10 phút | |||||
| Định mức bằng ethanol (3.1.f ) | đến 50 ml | |||||
| Nồng độ TBHQ tương ứng trong các bình (mg/ml) | 0 | 1 | 2 | 4 | 5 | 10 |
1.2. Dựng đường chuẩn
Đo độ hấp thụ quang của dãy dung dịch chuẩn chứa TBHQ trong các bình 2 đến bình 6 trên máy quang phổ UV-VIS, ở bước sóng l=500 nm, với dung dịch trong bình 1 làm mẫu trắng (dung dịch so sánh).
Dựng đường chuẩn biểu thị tương quan giữa độ hấp thụ quang (Abs) và nồng độ C (mg/ml) của các dung dịch chuẩn tương ứng.
2. Tiến hành phân tích
Nghiền nhỏ mẫu và đồng nhất kỹ.
Cân 10g mẫu dầu, mỡ, chính xác đến 0,001g (ghi lại lượng cân chính xác =m) cho vào trong bình nón dung tích 250ml.
Hoà tan mẫu bằng 50ml carbon tetraclorid (3.1.d) (lọc qua giấy lọc khô nếu cần).
Chiết 3 lần, mỗi lần bằng 30ml ethanol 50% (3.2.c ).
Thu gộp toàn bộ dịch chiết ethanol vào bình cất quay và cô dịch chiết tới còn khoảng 5ml bằng máy cất quay chân không ở nhiệt độ từ 95oC đến 100oC (hoặc cô dịch chiết trên bếp cách thuỷ).
Chuyển phần dịch chiết đã cô vào bình định mức 100ml, định mức tới vạch bằng ethanol tuyệt đối (3.1.f ).
Thêm 1g calci carbonat (3.2.e) vào bình định mức100ml trên lắc đều, để lắng rồi lọc qua giấy lọc khô (được dịch lọc A)
Lấy 5ml dịch lọc A ở trên cho vào bình định mức 50ml rồi làm tiếp các bước như mô tả ở mục IV.1.1 với bình 5 (thay 5ml dung dịch chuẩn bằng 5ml dịch lọc trên).
Đo độ hấp thụ quang Ax của dung dịch này ở bước sóng l=500nm với mẫu trắng là bình 1 trong bảng ở mục IV.1.1.
Với Ax đo được ở trên, dựa vào đường chuẩn, ta xác định được nồng độ TBHQ trong dung dịch thử đem đo quang là Cx(mg/ml). Hàm lượng TBHQ trong mẫu được tính theo công thức :
Hàm lượng TBHQ trong mẫu (mg/kg) = (1)
Cx: Nồng độ TBHQ trong dịch thử đem đo quang (mg/ml).
m: Khối lượng mẫu (g).
50: Thể tích bình định mức chứa dung dịch màu để đo quang (ml)
20 = 100 / 5 ( trong đó 5 là số ml dịch lọc A lấy từ tổng số 100 ml dịch chiết)
Tiến hành phân tích trên hai mẫu thử song song (hai lần cân mẫu riêng biệt). Hai kết quả thu được không được lệch quá 4% so với trị giá trung bình.
Chú ý:
Khi Ax đo được vượt ra ngoài đường chuẩn (Ax nhỏ hơn A2 hoặc lớn hơn A6) thì khi chuẩn bị dung dịch thử để đo quang phải tăng hay giảm thể tích dịch lọc A, đồng thời điều chỉnh thể tích nước cất phải cho thêm vào cho đủ 35 ml. Nếu số thể tích dịch lọc lấy là V (ml) thì tính kết quả theo công thức 2 dưới đây:
Hàm lượng TBHQ trong mẫu (mg/kg) = (2)
Trong trường hợp máy quang phổ có phần mềm cho phép tự động lập đường chuẩn và tính kết quả mẫu đo, tiến hành như theo hướng dẫn của máy. Trường hợp không có phần mềm tự động lập đường chuẩn và tính kết quả thì sau khi đo được các độ hấp thụ của các dung dịch mẫu chuẩn và dung dịch thử, có thể làm tiếp theo một trong 2 cách sau:
- Dùng phần mềm Excel lập phương trình bậc 1 của đường chuẩn:
A = a + b C (A=độ hấp thụ, C là nồng độ TBHQ) cho ta hệ số hồi quy (1> r2 > 0,999); rồi tính: Cx=(Ax-a)/b
- Vẽ đường chuẩn trên giấy kẻ ô ly với trục tung là A, trục hoành là C, sau khi nối các điểm chuẩn lại ta được đường thẳng không gẫy gấp là được. Biết Ax, dựa vào đồ thị tìm được Cx.
(Để giảm sai số, đường chuẩn phải chiếm ít nhất nửa tờ giấy kẻ ô ly cỡ giấy A4)
C.S.James, Analytical chemistry of foods, Alden Press/Great Britain, 1995, p.159-160.
- 1 Thông tư 25/2018/TT-BYT bãi bỏ văn bản quy phạm pháp luật trong lĩnh vực y tế do Bộ trưởng Bộ Y tế ban hành, liên tịch ban hành
- 2 Quyết định 7757/QĐ-BYT công bố Danh mục văn bản quy phạm pháp luật hết hiệu lực toàn bộ hoặc một phần thuộc lĩnh vực quản lý nhà nước của Bộ Y tế đến 31 tháng 12 năm 2018
- 3 Quyết định 7757/QĐ-BYT công bố Danh mục văn bản quy phạm pháp luật hết hiệu lực toàn bộ hoặc một phần thuộc lĩnh vực quản lý nhà nước của Bộ Y tế đến 31 tháng 12 năm 2018
- 1 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8896:2012 về Dầu mỡ động vật và thực vật - Xác định tertbutyl hydroquinon (TBHQ) bằng phương pháp quang phổ
- 2 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8897:2012 về Dầu mỡ động vật và thực vật - Xác định butyl hydroxyanisol (BHA) bằng phương pháp quang phổ
- 3 Tiêu chuẩn ngành 52 TCN-TQTP 0011:2005 - Thường quy kỹ thuật xác định Tert-butyl hydroquinon (TBHQ) trong thực phẩm bằng phương pháp đo quang
- 4 Tiêu chuẩn ngành 52 TCN-TQTP 0012:2005 - Thường quy kỹ thuật xác định Butyl hydroxyanisol (BHA) trong thực phẩm bằng phương pháp đo quang
- 5 Quyết định 10/2005/QĐ-BYT về tiêu chuẩn ngành y tế do Bộ trưởng Bộ Y tế ban hành
- 6 Nghị định 179/2004/NĐ-CP quy định quản lý nhà nước về chất lượng sản phẩm, hàng hoá
- 7 Nghị định 163/2004/NĐ-CP Hướng dẫn Pháp lệnh Vệ sinh an toàn thực phẩm
- 8 Pháp lệnh vệ sinh an toàn thực phẩm năm 2003
- 9 Nghị định 49/2003/NĐ-CP quy định chức năng nhiệm vụ, quyền hạn và cơ cấu tổ chức của Bộ Y tế
- 10 Pháp lệnh Chất lượng hàng hóa năm 1999
- 1 Quyết định 10/2005/QĐ-BYT về tiêu chuẩn ngành y tế do Bộ trưởng Bộ Y tế ban hành
- 2 Thông tư 25/2018/TT-BYT bãi bỏ văn bản quy phạm pháp luật trong lĩnh vực y tế do Bộ trưởng Bộ Y tế ban hành, liên tịch ban hành
- 3 Quyết định 7757/QĐ-BYT công bố Danh mục văn bản quy phạm pháp luật hết hiệu lực toàn bộ hoặc một phần thuộc lĩnh vực quản lý nhà nước của Bộ Y tế đến 31 tháng 12 năm 2018