TIÊU CHUẨN NGÀNH

10 TCN 360:1999

PHÂN TÍCH PHÂN BÓN

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH KALI HỮU HIỆU

(YÊU CẦU KỸ THUẬT) 

1. Phạm vi áp dụng:

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định kali hữu hiệu áp dụng cho các loại phân hữu cơ, phân hỗn hợp hữu cơ-khoáng.

2. Nguyên tắc:

Hoà tan các dạng kali hữu hiệu trong phân bằng dung dịch HCl 0,05N. Xác định hàm lượng kali trong dung dịch bằng quang kế ngọn lửa.

3. Thiết bị và thuốc thử :

3.1. Thiết bị:

3.1.1. Quang kế ngọn lửa

3.1.2. Máy lắc

3.1.3. Bình định mức 200ml

3.1.4. Pipet 10ml, 20ml

3.1.5. Bình tam giác 250ml

3.2. Thuốc thử:

3.2.1. Dung dịch HCl 1N

Hoà tan 82ml HCl đặc (1,19) thành 1000ml dung dịch bằng nước

3.2.2. Dung dịch HCl 0,05N: Hoà tan 4,lml HCL đặc (d=l,19) pha trong nước thành 1000ml.

3.2.3. Dung dịch tiêu chuẩn 1000ppm K: Hoà tan l,5835g KCl (tinh khiết) đã sấy khô ở 110 ^oC bằng nước thành 1000ml trong bình định mức.

3.2.4. Nước có độ dẫn điện < 2ms/cm

4. Cách tiến hành:

4.1. Chiết mẫu

4.1.1. Cân chính xác một khối lượng mẫu phân (có chứa khoảng 100-200mg K) đã được chuẩn bị theo 10TCN-301-97 cho vào bình tam giác có dung tích 200-250ml.

4.1.2. Cho thêm 50ml dung dịch HCl 0,05N.

4.1.3. Lắc 30 phút, sau đó lọc.

4.1.4. Rửa cặn trên phễu 5 lần, mỗi lần 10ml dung dịch HCl 0,05N.

4.1.5. Gom dung dịch lọc và dung dịch rửa vào bình định mức có dung tích 200ml và thêm dung dịch HCl 0,05N cho đến vạch định mức. Lắc trộn đều dung dịch.

4.1.6. Tiến hành đồng thời mẫu trắng.

4.2. Lập thang tiêu chuẩn kali:

Sử dụng các bình định mức 200ml, lần lượt cho vào các bình số ml dung dịch tiêu chuẩn 1000ppm K và số ml dung dịch HCl 1N theo bảng dưới đây rồi thêm nước đến vạch định mức. Lắc trộn đều dung dịch.

4.3. Xác định hàm lượng kali trong dung dịch.

4.3.1. Pha loãng dung dịch chiết mẫu bằng dung dịch HCl 0,05N theo hệ số thích hợp.

4.3.2. Đốt các dung dịch dãy tiêu chuẩn, dung dịch mẫu trắng và các dung dịch mẫu trên quang kế ngọn lửa tại bước sóng 768nm (hoặc kính lọc màu tương ứng).

4.3.3. Lập đồ thị chuẩn tương quan giữa nồng độ kali trong các dung dịch tiêu chuẩn và số đo trên máy.

Căn cứ vào số đo trên máy và đồ thị chuẩn suy ra nồng độ K trong dung dịch tương ứng với số đo trên máy.

5. Cách tính kết quả:

Tính % khối lượng kali của mẫu:

Trong đó:

C: Nồng độ K trong dung dịch tương ứng số đo trên máy (ppm)

f: Hệ số pha loãng

m: Khối lượng mẫu (g)

Chú thích: K₂O % = K% . 1,205