TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11145:2015

ISO 5890:1981

QUẶNG VÀ TINH QUẶNG MANGAN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SILIC - PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG

Manganese ores and concentrates - Determination of silicon content - Gravimetric method

Lời nói đầu

TCVN 11145:2015 hoàn toàn tương đương với ISO 5890:1981.

TCVN 11145:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC102 Quặng sắt biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

QUẶNG VÀ TINH QUẶNG MANGAN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SILIC - PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG

Manganese ores and concentrates - Determination of silicon content - Gravimetric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp khối lượng để xác định hàm lượng silic có trong quặng và tinh quặng mangan.

Phương pháp này áp dụng cho các loại quặng có hàm lượng silic lớn hơn 0,5 % (khối lượng) và hàm lượng flo không lớn hơn 0,1 % (khối lượng).

Tiêu chuẩn này được sử dụng cùng với TCVN 11142 (ISO 4297).

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).

TCVN 11142 (ISO 4297), Quặng và tinh quặng mangan - Phương pháp phân tích hóa học - Hướng dẫn chung.

3. Nguyên tắc

Phân hủy phần mẫu thử bằng cách xử lý với axit clohydric, axit nitric và axit pecloric. Lọc cặn có chứa silic dioxit và giữ lại dịch lọc làm dung dịch chính. Đốt giấy lọc có chứa phần cặn. Nung chảy phần cặn với natri carbonat; hòa tan khối chảy bằng axit clohydric và gộp dung dịch thu được này với dung dịch chính.

Tách silic bằng cách cho làm bay hơi dung dịch với axit pecloric và cân silic di oxit cùng các tạp chất. Cho bay hơi silic dioxit với các axit flohydric và axit sulfuric, cân cặn và tính hàm lượng silic dioxit theo sự chênh lệch về khối lượng.

4. Thuốc thử

4.1. Natri carbonat, khan.

4.2. Axit nitric, ρ 1,40 g/ml.

4.3. Axit sulfuric, pha loãng 1 1.

4.4. Axit clohydric, ρ 1,19 g/ml.

4.5. Axit clohydric, pha loãng 1 4.

4.6. Axit clohydric, pha loãng 1 9.

4.7  Axit flohydric, ρ 1,14 g/ml.

4.8. Axit pecloric, ρ 1,51 g/ml.

4.9. Hydro peroxit, dung dịch 30 g/l.

5. Thiết bị, dụng cụ

Các thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thử nghiệm và

5.1. Lò múp, có khả năng kiểm soát tại nhiệt độ từ 1000 °C đến 1100 °C.

5.2. Chén platin.

6  Cách tiến hành

6.1  Phần mẫu thử

Cân một khối lượng mẫu thử được chọn theo Bảng 1 tùy theo hàm lượng silic dự kiến.

Bảng 1 - Khối lượng mẫu thử

6.2  Phân hủy phần mẫu thử

Cho phần mẫu thử (6.1) vào cốc dung tích 250 ml hoặc 300 ml, làm ẩm bằng vài giọt nước, cho thêm 15 ml đến 30 ml axit clohydric (4.4) và gia nhiệt từ từ để phân hủy quặng. Cho thêm 2 ml đến 3 ml axit nitric (4.2), gia nhiệt cho đến khi không còn bốc khói nitrơ, và để nguội. Cho thêm 10 ml axit pecloric (4.8), và gia nhiệt từ từ cho đến khi xuất hiện khói trắng dày đặc của axit pecloric.

Để dung dịch nguội, cho thêm 30 ml đến 40 ml nước nóng và vài giọt dung dịch hydro peroxit (4.9). Gia nhiệt để làm trong dung dịch và lọc qua giấy lọc trung bình có chứa ít bột giấy. Sử dụng que thủy tinh có đầu bọc cao su chuyển cặn từ cốc thử sang phễu lọc.

Rửa cặn và cốc thử bằng axit clohydric nóng (4.6) từ bốn đến sáu lần, sau đó rửa bằng nước nóng từ ba đến bốn lần giữ lại dịch lọc làm dung dịch chính.

6.3  Hòa tan cặn

Chuyển giấy lọc có chứa cặn vào chén platin (5.2). Gia nhiệt từ từ cho khô, đốt và tro hóa trong lò múp (5.1), kiểm soát tại nhiệt độ từ 700 °C đến 750 °C. Để nguội chén, cho vào 3 g natri carbonat (4.1), trộn đều và nung tại nhiệt độ từ 1000 °C đến 1100 °C, cho đến khi thu được khối chảy đồng nhất.

Để chén có khối chảy nguội, và đặt vào trong cốc thử có chứa phần mẫu thử đã phân hủy. Cho thêm 50 ml axit clohydric nóng (4.5) và gia nhiệt để hòa tan khối chảy. Lấy chén ra khỏi cốc thử và rửa bằng nước. Gộp dung dịch này vào dung dịch chính.

6.4. Tách silic dioxit

Cho 30 ml axit pecloric (4.8) vào dung dịch thu được tại 6.3 và gia nhiệt cho đến khi xuất hiện khói của axit pecloric. Đậy cốc thử bằng nắp kính đồng hồ và tiếp tục gia nhiệt để duy trì bước này cho đến khi axit pecloric đã bay hơi gần hết, nhưng tránh không để bay hơi đến khô.

Để dung dịch nguội, cho thêm 40 ml đến 50 ml nước nóng và 2 hoặc 3 giọt dung dịch hydro peroxit (4.9). Gia nhiệt để hòa tan các các muối tan được cho đến khi dung dịch trở nên trong suốt, ngay sau đó lọc qua giấy lọc trung bình có chứa ít bột giấy. Dùng que thủy tinh có đầu bọc cao su để chuyển kết tủa silic đioxit từ cốc sang giấy lọc.

Rửa kết tủa trên giấy lọc và cốc thử bằng nước lạnh từ 2 đến 3 lần, sau đó bằng axit clohydric nóng (4.6) từ 6 đến 8 lần, và cuối cùng bằng nước lạnh từ 2 đến 3 lần. Đối với các mẫu có hàm lượng silic đến 10 % (khối lượng), thải bỏ nước rửa và dịch lọc. Đối với các mẫu có hàm lượng silic lớn hơn 10 % (khối lượng), cho thêm 20 ml axit pecloric (4.8) vào dịch lọc và lặp lại quá trình bay hơi. Lọc qua giấy lọc mới và xử lý các kết tủa thu được theo 6.5.

6.5  Xử lý kết tủa silic dioxit

Cho giấy lọc có cặn vào chén platin (5.2). Gia nhiệt từ từ cho khô, đốt và tro hóa trong lò múp (5.1), kiểm soát tại nhiệt độ giữa 700 °C và 750 °C, sau đó tăng nhiệt độ lên từ 1 000 °C đến 1 100 °C. Giữ nhiệt độ này trong 1 h (cho đến khi thu được khối lượng không đổi). Để chén có chứa silic đioxit thô trong bình hút ẩm để nguội. Cân chén với chất kết tủa (m₁). Cho vào vài giọt nước làm ẩm chất kết tủa, cho thêm 5 giọt axit sulfuric (4.3) và từ 5 ml đến 10 ml axit flohydic (4.7) và làm bay hơi dung dịch để loại silic và axit sulfuric.

Sau đó cho chén có chứa các tạp chất vào lò múp và tro hóa tại nhiệt độ từ 1000 °C đến 1100 °C, cho đến khi thu được khối lượng không đổi.

Để chén nguội và cân (m₂).

6.6. Phép thử trắng

Tiến hành phép thử trắng theo tất cả các bước phân tích.

7. Biểu thị kết quả

7.1. Tính kết quả

Hàm lượng silic (Si), biểu thị bằng phần trăm khối lượng, tính theo công thức sau:

11145_2015

trong đó

CHÚ THÍCH: nếu cần biểu thị hàm lượng silic theo phần trăm khối lượng silic đioxit (SiO₂), thì nhân kết quả thu được với hệ số 2,139.

7.2  Sai số cho phép của kết quả giữa các phép xác định hai lần

Bảng 2 - Sai số cho phép đối với hàm lượng silic