TI�U CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11878:2017

MUỐI (NATRI CLORUA) - X�C ĐỊNH H�M LƯỢNG CANXI V� MAGIE - PHƯƠNG PH�P ĐO THỨC CHẤT EDTA

Sodium chloride - Determination of calcium and magnesium content - EDTA complexometric methods

Lời n�i đầu

TCVN 11878:2017 được x�y dựng tr�n cơ sở tham khảo ISO 2482:1973;

TCVN 11878:2017 do Ban kỹ thuật ti�u chuẩn quốc gia TCVN/TC/F4 Gia vị v� phụ gia thực phẩm bi�n soạn, Tổng cục Ti�u chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học v� C�ng nghệ c�ng bố.

MUỐI (NATRI CLORUA) - X�C ĐỊNH H�M LƯỢNG CANXI V� MAGIE - PHƯƠNG PH�P ĐO PHỨC CHẤT EDTA

Sodium chloride - Determination of calcium and magnesium content - EDTA complexometric methods

1 �Phạm vi �p dụng

Ti�u chuẩn n�y quy định phương ph�p đo phức chất EDTA để x�c định h�m lượng canxi v� magie trong muối (natri clorua), được chuẩn bị trong m�i trường axit.

Phương ph�p n�y c� thể �p dụng để x�c định canxi v� magie tan trong nước với h�m lượng canxi v� magie lớn hơn 0,001 % khối lượng.

CH� TH�CH: Trong c�c điều kiện đ� được chấp nhận, mọi ph�p x�c định c� li�n quan phải được tiến h�nh trong c�ng m�i trường, ngoại trừ ph�p x�c định clorua được tiến h�nh trong dung dịch nước.

2 �T�i liệu viện dẫn

C�c t�i liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc �p dụng ti�u chuẩn n�y. Đối với c�c t�i liệu viện dẫn ghi năm c�ng bố th� �p dụng phi�n bản được n�u. Đối với c�c t�i liệu viện dẫn kh�ng ghi năm c�ng bố th� �p dụng phi�n bản mới nhất, bao gồm cả c�c sửa đổi, bổ sung (nếu c�).

TCVN 10240 (ISO 2479) Muối (natri clorua) d�ng trong c�ng nghiệp - X�c định chất kh�ng tan trong nước hoặc trong axit v� chuẩn bị c�c dung dịch ch�nh d�ng cho c�c ph�p x�c định kh�c.

3 �Nguy�n tắc

H�a tan phần mẫu thử v� t�ch chất kh�ng tan.

Chuẩn độ dịch lọc thu được theo TCVN 10240 (ISO 2479), một mặt để x�c định canxi, mặt kh�c để x�c định tổng canxi v� magie, d�ng dinatri etylendiamintetra-axetat (EDTA) với sự c� mặt của glyoxal-bis- (2-hydroxyanil) (GBHA) v� thuốc nhuộm đen 11 (Cl 14645) l�m chất chỉ thị tương ứng.

4 �Thuốc thử

Chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết ph�n t�ch v� chỉ sử dụng nước cất hoặc nước c� chất lượng tương đương, trừ khi c� quy định kh�c.

4.1 �Natri hydroxit, ρ = 1,08 g/ml, khoảng 7,5 % khối lượng hoặc khoảng 2 N

H�a tan 80 g natri hydroxit trong nước v� pha lo�ng đến 1 000 ml.

4.2 �Etanol, 95 % thể t�ch

C� thể sử dụng ancol đ� được biến t�nh bằng axeton, kh�ng m�u.

4.3 �Dung dịch trietanolamin, 25 % thể t�ch.

Chuyển 25 ml trietanolamin v�o b�nh định mức một vạch 100 ml, pha lo�ng đến vạch v� trộn.

4.4 �Dung dịch đệm

H�a tan 54 g amoni clorua trong nước. Th�m 350 ml dung dịch amoniac (ρ = 0,920 g/ml) v� pha lo�ng đến vạch trong b�nh định mức một vạch 1 000 ml.

4.5 �Dung dịch chỉ thị điểm kết th�c chuẩn độ

Chuẩn bị dung dịch n�y ngay trước khi x�c định (6.1.2). R�t 50 ml nước v�o b�nh n�n 250 ml, sau đ� th�m 2 ml dung dịch trietanolamin (4.3), 10 ml dung dịch natri hydroxit (4.1), 15 ml etanol (4.2) v� 1,0 ml dung dịch glyoxal-bis-(2-hydroxyanil) (4.8).

4.6 �Dung dịch chuẩn dinatri etylendiamintetra-axetat (EDTA), 0,02 M

C�n 7,445 g EDTA, ch�nh x�c đến 0,1 mg rồi h�a tan trong nước. Chuyển định lượng v�o b�nh định mức một vạch 1 000 ml, pha lo�ng đến vạch v� trộn.

4.7 �Dung dịch chuẩn dinatri etylendiaminetetra-axetat (EDTA), 0,002 M

Lấy 100,0 ml dung dịch EDTA 0,02 M (4.6), cho v�o b�nh định mức một vạch 1 000 ml, pha lo�ng đến vạch v� trộn.

4.8 �Dung dịch glyoxal-bis-(2-hydroxyanil) (GBHA) trong etanol, khoảng 2,5 g/l

Lấy khoảng 0,25 g GBHA v�o cốc thủy tinh m�u n�u, c� n�t thủy tinh m�i đậy k�n. Th�m 100 ml etanol (4.2) v� khuấy đến khi h�a tan.

4.9 �Thuốc nhuộm đen 111) (Cl 14645), hỗn hợp khoảng 0,4 % khối lượng

Trộn kĩ 0,4 g thuốc nhuộm đen 11 với 100 g natri clorua để thu được hỗn hợp đồng nhất.

5 �Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng c�c thiết bị, dụng cụ của ph�ng thử nghiệm th�ng thường.

6 �C�ch tiến h�nh

6.1 �X�c định canxi

6.1.1 �Phần mẫu thử

Lấy 50,0 ml dung dịch ch�nh A2) chứa 100 g mẫu thử trong 1 000 ml.

6.1.2 �Ph�p x�c định

Chuyển phần mẫu thử (6.1.1) v�o b�nh n�n 250 ml. Th�m lần lượt 2 ml dung dịch trietanolamin (4.3), 10 ml dung dịch natri hydroxit (4.1), 15 ml etanol (4.2) v� 1,0 ml dung dịch glyoxal-bis-(2-hydroxyanil) (4.8). pH của dung dịch phải lớn hơn 12. Cũng c� thể th�m một lượng dung dịch natri hydroxit (4.1) đủ để tăng pH l�n mức n�u tr�n. Đợi khoảng 2 min rồi chuẩn độ bằng dung dịch EDTA (4.6) cho đến khi m�u của dung dịch chuyển từ đỏ sang v�ng, tương ứng với m�u của dung dịch chỉ thị điểm kết th�c chuẩn độ (4.5). Việc chuẩn độ phải được thực hiện trong thời gian ngắn hơn 3 min.

6.2 �X�c định tổng canxi v� magie

6.2.1 �Phần mẫu thử

Lấy 100,0 ml dung dịch ch�nh A chứa 100 g mẫu thử trong 1 000 ml.

6.2.2 �Ph�p x�c định

Chuyển phần mẫu thử (6.2.1) v�o b�nh n�n 500 ml. Pha lo�ng đến khoảng 200 ml. Th�m 2 ml dung dịch trietanolamin (4.3), 5 ml dung dịch đệm (4.4) v� một thể t�ch dung dịch EDTA (4.6) bằng gần hai lần thể t�ch đ� sử dụng trong ph�p x�c định canxi.

Đun đến 50 �C v� th�m khoảng 0,1 g thuốc nhuộm đến 11 (4.9).

Tiếp tục th�m từ từ dung dịch EDTA (4.6), đặc biệt gần đến điểm kết th�c chuẩn độ th� th�m rất chậm, cho đến khi m�u của dung dịch thay đổi từ m�u của rượu vang đỏ đến m�u xanh nước biển (kh�ng c� m�u t�m).

CH� TH�CH 1: Nếu dung dịch c� m�u xanh nước biển sau khi th�m thuốc nhuộm đen 11 (4.9) th� trước khi tiếp tục chuẩn độ, cần th�m 6 giọt dung dịch chứa magie etylendiamintetra-axetat (Mg EDTA) 5 g/100 ml để đổi m�u của chất chỉ thị sang m�u đỏ.

CH� TH�CH 2: Nếu ph�p chuẩn độ trong 6.1 v� 6.2 cần nhiều hơn 50 ml dung dịch EDTA (4.6) th� giảm khối lượng phần mẫu thử v� sử dụng lượng n�y trong ph�p t�nh kết quả.

7 �Biểu thị kết quả

7.1 �Phương ph�p t�nh v� c�ng thức

7.1.1 �H�m lượng canxi

H�m lượng canxi tan trong nước, t�nh bằng phần trăm khối lượng, theo C�ng thức sau:

Trong đ�:

V l� thể t�ch của dung dịch EDTA (5.6) sử dụng trong ph�p x�c định canxi, t�nh bằng mililit (ml);

m l� khối lượng của phần mẫu thử sử dụng để chuẩn bị dung dịch A, t�nh bằng gam (g);

0,02 x 0,04008 l� khối lượng của canxi tương ứng với 1 ml dung dịch EDTA (4.6), t�nh bằng gam (g).

7.1.2 �H�m lượng magie

H�m lượng magie tan trong nước, t�nh bằng phần trăm khối lượng, theo C�ng thức sau:

Trong đ�:

V₁ l� thể t�ch của dung dịch EDTA (5.6) sử dụng trong ph�p x�c định tổng canxi v� magie, t�nh bằng mililit (ml);

0,02 x 0,02432 l� khối lượng của magie tương ứng với 1 ml dung dịch EDTA (4.6), t�nh bằng gam (g).

CH� TH�CH: Nếu h�m lượng canxi v� magie tương ứng thấp hơn 0,02 % v� 0,01 % (khối lượng) th� sử dụng dung dịch EDTA 0,002 M (4.7) v� thay 0,02 bằng 0,002 trong c�ng thức t�nh.

7.2 �Độ lặp lại v� độ t�i lập

C�c ph�p ph�n t�ch so s�nh tr�n hai mẫu từ 19 ph�ng thử nghiệm thu được kết quả thống k� sau đ�y:

8 �Trường hợp đặc biệt: X�c định canxi v� magie trong dung dịch ch�nh được chuẩn bị trong m�i trường axit

8.1 �Nguy�n tắc

H�a tan phần mẫu thử trong m�i trường axit v� t�ch phần cặn kh�ng h�a tan.

Chuẩn độ c�c ion canxi v� tổng c�c ion canxi v� magie theo Điều 3.

8.2 �Thuốc thử

Xem Điều 4.

8.3 �Thiết bị, dụng cụ

Xem Điều 5.

8.4 �C�ch tiến h�nh

8.4.1 �X�c định canxi

8.4.1.1 �Phần mẫu thử

Lấy 50,0 ml dung dịch B3) chứa 100 g mẫu thử trong 1 000 ml.

8.4.1.2 �Ph�p x�c định

Xem 6.1.2.

8.4.2 �X�c định tổng canxi v� magie

8.4.2.1 �Phần mẫu thử

Lấy 100,0 ml dung dịch B chứa 100 g mẫu thử trong 1 000 ml.

8.4.2.2 �Ph�p x�c định

Xem 6.2.2.

8.5 �Biểu thị kết quả

8.5.1 �H�m lượng canxi

H�m lượng canxi tan trong m�i trường axit trong c�c điều kiện cụ thể đ� cho, t�nh bằng phần trăm khối lượng, theo c�ng thức 7.1.1, trong đ� V l� thể t�ch của dung dịch EDTA (4.6) được sử dụng để x�c định canxi, t�nh bằng mililit (ml) v� m l� khối lượng của phần mẫu thử được sử dụng để chuẩn bị dung dịch B, t�nh bằng gam (g).

8.5.2 �H�m lượng magie

H�m lượng magie tan trong m�i trường axit trong c�c điều kiện cụ thể đ� cho, t�nh bằng phần trăm khối lượng, theo c�ng thức 7.1.2, trong đ� V l� thể t�ch của dung dịch EDTA (4.6) được sử dụng để x�c định tổng canxi v� magie, t�nh bằng mililit (ml) v� m l� khối lượng của phần mẫu thử được sử dụng để chuẩn bị dung dịch B, t�nh bằng gam (g).

9 �B�o c�o thử nghiệm

B�o c�o thử nghiệm phải bao gồm c�c th�ng tin sau:

a) viện dẫn phương ph�p đ� sử dụng;

b) kết quả v� phương ph�p biểu thị kết quả;

c) mọi t�nh huống bất thường ghi nhận được trong ph�p x�c định;

d) mọi chi tiết thao t�c kh�ng quy định trong ti�u chuẩn n�y hoặc được coi l� t�y chọn.