TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 2129 : 2009

VẬT LIỆU DỆT - VẢI BÔNG VÀ SẢN PHẨM VẢI BÔNG - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỊNH LƯỢNG HÓA CHẤT CÒN LẠI

Textiles - Cotton fabrics and cotton products - Methods of quantitative determination of chemical residues

Lời nói đầu

TCVN 2129 : 2009 thay thế TCVN 2129:1977.

TCVN 2129 : 2009 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 38 Vật liệu dệt biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

 

VẬT LIỆU DỆT - VẢI BÔNG VÀ SẢN PHẨM VẢI BÔNG - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỊNH LƯỢNG HÓA CHẤT CÒN LẠI

Textiles - Cotton fabrics and cotton products - Methods of quantitative determination of chemical residues

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định các phương pháp xác định định lượng hàm lượng axit và bazơ, hàm lượng clo tự do, hàm lượng sunfua, hàm lượng sunphat và hàm lượng hồ tinh bột còn lại trên vải bông và sản phẩm vải bông do sử dụng những chất này trong quá trình xử lý.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.

TCVN 4851 : 1989 (ISO 3696 : 1987), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

ISO 5089, Textiles - Preparation of laboratory test samples and test specimens for chemical testing (Vật liệu dệt - Chuẩn bị mẫu phòng thí nghiệm và mẫu thử cho phép thử hóa).

3. Lấy mẫu

Lấy mẫu phòng thí nghiệm như quy định trong ISO 5089.

4. Phương pháp thử

4.1. Phương pháp xác định hàm lượng axit và bazơ

4.1.1. Nguyên tắc

Sử dụng dung dịch bazơ hoặc axit mạnh có nồng độ đã biết để chuẩn lượng axit hoặc bazơ có trong dung dịch chiết ra từ mẫu thử với chỉ thị tương ứng.

4.1.2. Thiết bị, dụng cụ và thuốc thử

4.1.2.1. Bếp điện.

4.1.2.2. Bình nón, dung tích 250 ml và 500 ml.

4.1.2.3. Pipet, dung tích 50 ml, chia độ đến 0,1 ml.

4.1.2.4. Buret, dung tích 50 ml, chia độ đến 0,1 ml.

4.1.2.5. Bình định mức, dung tích 150 ml, 500 ml.

4.1.2.6. Cân phân tích, có độ chính xác đến 0,001 g.

4.1.2.7. Đũa thủy tinh.

4.1.2.8. Axit clohydric hoặc axit sunphuric, dung dịch 0,1 N.

4.1.2.9. Giấy đo pH.

4.1.2.10. Metyl da cam, dung dịch 1% trong rượu.

4.1.2.11. Natri hydroxit, dung dịch 0,1 N.

4.1.2.12. Nước cất trung tính, phù hợp với TCVN 4851 (ISO 3696).

4.1.2.13. Phenolphtalein, dung dịch 1 % trong rượu.

4.1.3. Cách tiến hành

Cân 10 g đến 20 g mẫu đã được chuẩn bị theo Điều 3 với độ chính xác đến 0,001 g, cắt nhỏ mẫu từ 3 cm đến 5 cm và cho vào bình nón (4.1.2.2), thêm 100 ml đến 200 ml nước cất trung tính (4.1.2.12) đủ để ngập mẫu. Dùng đũa thủy tinh (4.1.2.7) dìm ngập mẫu, đặt bình nón lên bếp điện (4.1.2.1) đun sôi 30 min đến 45 min. Trong khi đun phải luôn khuấy mẫu thử và bổ sung thêm nước cất nóng để giữ nguyên thể tích ban đầu. Sau đó, lấy bình ra, để nguội và lọc dịch chiết qua giấy lọc chảy nhanh. Rửa mẫu nhiều lần bằng nước cất nóng sau đó rửa lại bằng nước cất nguội cho đến khi hết axit hoặc bazơ. Cho dịch lọc và nước rửa vào bình định mức dung tích 500 ml, thêm nước cất đến vạch mức và lắc đều. Trong trường hợp axit và bazơ quá ít, nếu cần có thể cô đặc dịch lọc lại còn 40 ml đến 50 ml. Cho dịch lọc vào bình định mức dung tích 150 ml, thêm nước cất đến vạch mức và lắc đều.

Dùng pipet lấy 50 ml dung dịch trong bình định mức vừa chuẩn bị theo quy trình ở trên cho vào bình nón (4.1.2.2), thêm 3 giọt đến 5 giọt dung dịch phenolphtalein (4.1.2.13), lắc đều. Sử dụng buret có chứa dung dịch natri hydroxit 0,1 N và tiến hành chuẩn độ cho đến lúc dung dịch xuất hiện màu hồng bền trong 5 s. Ghi lại số mililít dung dịch natri hydroxit đã sử dụng để chuẩn độ. Lặp lại phép chuẩn độ ba lần, kết quả chuẩn là trung bình cộng của ba kết quả xác định được.

Đối với quá trình xác định bazơ, mọi bước tiến hành đều giống như với trường hợp xác định axit, chỉ khác chất chỉ thị dùng là metyl da cam và buret chuẩn độ có chứa dung dịch axit clohyric 0,1 N.

4.1.4. Tính toán kết quả

Hàm lượng axit hoặc bazơ (X) có trong mẫu thử được xác định theo công thức:

Trong đó:

M là khối lượng khô tuyệt đối của mẫu thử, tính bằng g, theo công thức:

a là khối lượng mẫu thử ban đầu, tính bằng g;

W là độ ẩm tương đối của mẫu thử, tính bằng %;

V là thể tích bình định mức, tính bằng ml;

V₁ là thể tích dung dịch lấy từ bình định mức ra để thực hiện một phép xác định, tính bằng ml;

V₂ là thể tích dung dịch natri hydroxit 0,1 N hoặc axit clohydric 0,1 N đã sử dụng trong phép xác định, tính bằng ml;

N là nồng độ mol của dung dịch chuẩn độ (natri hydroxit hoặc axit clohydric);

K là hệ số tính chuyển ra một chất nào đó, nếu cần thiết. Đối với axit sunphuric là 0,049 và với natri hydroxit là 0,040.

Kết quả giữa các phép xác định không được sai khác nhau quá 0,1 dung dịch natri hydroxit 0,1 N hoặc axit clohydric 0,1 N.

4.2. Phương pháp xác định hàm lượng clo tự do

4.2.1. Nguyên tắc

Cho clo đẩy iốt ra khỏi muối của nó trong môi trường axit và xác định lượng iốt vừa được giải phóng bằng dung dịch natri thiosunphat với chỉ thị hồ tinh bột.

4.2.2. Thiết bị, dụng cụ và thuốc thử

4.2.2.1 Bình định mức, dung tích 250 ml và 500 ml.

4.2.2.2. Bình nón có nút mài, dung tích 500 ml.

4.2.2.3. Buret, dung tích 50 ml, chia độ đến 0,1 ml.

4.2.2.4. Cân phân tích có độ chính xác đến 0,0002 g.

4.2.2.5. Cốc chịu nhiệt, dung tích 500 ml.

4.2.2.6. Đũa thủy tinh.

4.2.2.7. Phễu lọc thủy tinh.

4.2.2.8. Pipet, dung tích 25 ml, 50 ml và 100 ml.

4.2.2.9. Tủ sấy, có khả năng duy trì ở nhiệt độ 100 ⁰C ± 5 ⁰C.

4.2.2.10. Axit axetic, dung dịch 6 N.

4.2.2.8. Hồ tinh bột, dung dịch 1 %.

4.2.2.9. Kali iodua, dung dịch 10 %.

4.2.2.10. Natri thiosunphat, dung dịch 0,1 N.

4.2.2.11. Nước cất, phù hợp với TCVN 4851 (ISO 3696).

4.2.3. Cách tiến hành

Cân 10 g mẫu thử đã được chuẩn bị theo Điều 3, cắt nhỏ đến 1 cm, cho vào bình nón (4.2.2.2) và thêm 200 ml cất (4.2.2.11), đậy nút bình và lắc đều trong 45 min đến 60 min. Sau khi lắc, mở nút bình ra, lọc dung dịch qua giấy lọc chảy vừa, dùng nước cất rửa nhiều lần cho đến khi hết clo (thử bằng dung dịch kali iodua và hồ tinh bột). Cho nước lọc và nước rửa vào bình định mức (4.2.2.1) và thêm nước cất đến vạch mức, lắc đều.

Dùng pipet lấy 100 ml dung dịch trong bình định mức cho vào bình nón dung tích 250 ml (4.2.2.2), thêm 25 ml dung dịch kali iodua, 10 ml dung dịch axit axetic, lắc đều, để yên trong chỗ tối tối 5 min. Sau đó, lấy bình ra và dùng buret có chứa dung dịch natri thiosunphat để chuẩn lượng iot vừa giải phóng cho đến lúc dung dịch có màu vàng rơm thì thêm vào 1 ml hồ tinh bột và tiếp tục chuẩn cho đến mất màu xanh tím của dung dịch. Ghi lại số mililit dung dịch natri thiosunphat 0,1 N đã sử dụng để chuẩn độ. Lặp lại phép chuẩn độ ba lần. Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của ba kết quả xác định được.

4.2.4. Tính toán kết quả

Hàm lượng clo có trong mẫu thử (X) được tính bằng phần trăm, theo công thức:

Trong đó:

V₁ là thể tích dung dịch chiết ra từ mẫu thử, tính bằng ml;

V₂ là thể tích dung dịch mẫu thử lấy ra từ bình định mức để xác định, tính bằng ml;

V₃ là thể tích dung dịch antri thiosunphat dùng để chuẩn độ, tính bằng ml;

N là nồng độ mol của dung dịch chuẩn độ (natri thiosunphat);

M là khối lượng khô tuyệt đối của mẫu thử, tính bằng g, theo công thức:

a là khối lượng mẫu thử lấy để phân tích, tính bằng g;

W là độ ẩm tương đối của mẫu thử, tính bằng %;

Kết quả giữa các phép xác định không được sai khác nhau quá 0,1 ml dung dịch natri thiosunphat 0,1 N.

4.3. Phương pháp xác định hàm lượng sunfua

4.3.1. Nguyên tắc

Cho dịch chiết của mẫu thử tác dụng với một lượng dư dung dịch iot và sử dụng dung dịch natri thiosunphat  chuẩn lượng iot còn dư.

4.3.2. Thiết bị, dụng cụ và thuốc thử

4.3.2.1. Bình định mức, dung tích 500 ml.

4.3.2.2. Bình nón, dung tích 500 ml.

4.3.2.3. Buret, dung tích 50 ml, được chia độ đến 0,1 ml.

4.3.2.4. Cốc đốt, dung tích 250 ml, 500 ml.

4.3.2.5. Đũa thủy tinh.

4.3.2.6. Giấy lọc băng xanh.

4.3.2.7. Phễu thủy tinh.

4.3.2.8. Axit sunphuric, dung dịch 6 N.

4.3.2.9. Chì axetat, dung dịch 10 %

4.3.2.10. Hồ tinh bột, dung dịch 1 %.

4.3.2.12. Natri thiosunphat, dung dịch 0,1 N.

4.3.2.13. Nước cất, phù hợp với TCVN 4851 (ISO 3696).

4.3.3. Cách tiến hành

Cho 10 g mẫu thử đã được chuẩn bị theo Điều 3, được cắt nhỏ từ 3 cm đến 5 cm vào bình nón (4.3.2.2), thêm 250 ml đến 300 ml nước cất (4.3.2.13) và đun sôi lưu trong 2h đến 3h. Sau khi đun, lấy bình non ra, để nguội và lọc dung dịch qua giấy lọc băng xanh (4.3.2.6). Dùng nước cất rửa cho đến khi hết ion sunfua (thử bằng dung dịch chì axetat (4.3.2.9)). Cho nước lọc và nước rửa vào bình định mức (4.3.2.1); thêm nước cất đến vạch mức và lắc đều.

Dùng pipet lấy 100 ml dung dịch vừa chuẩn bị ở trên cho vào bình nón dung tích 250 ml (4.3.2.2), thêm 10 ml đến 20 ml dung dịch iot (4.3.2.11), thêm 5 ml dung dịch axit sunphuric (4.3.2.8), lắc đều và để yên trong 10 min. Sau đó lấy bình ra và sử dụng buret có chứa dung dịch natri thiosunphat (4.3.2.12) chuẩn độ bằng chỉ thị hồ tinh bột (4.3.2.10) cho đến khi dung dịch hết màu xanh. Ghi lại số mililit dung dịch natri thiosunphat đã sử dụng để chuẩn độ. Lặp lại phép chuẩn độ ba lần. Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của ba kết quả xác định được.

4.3.4. Tính toán kết quả

Hàm lượng sunfua (X) chuyển ra natri sunfua, tính bằng phần trăm theo công thức sau:

trong đó

V₁ là thể tích dung dịch iốt cho vào bình nón trước khi xác định, tính bằng ml;

V₂ là thể tích dung dịch natri thiosunphat dùng để chuẩn độ lượng iot dư, tính bằng ml;

V₃ là thể tích dung dịch chiết ra từ mẫu thử, tính bằng ml;

V₄ là thể tích dung dịch lấy ở bình định mức ra để chuẩn độ, tính bằng ml;

a là khối lượng mẫu thử, tính bằng g;

0,03902  là lượng natri sunfua tương đương với 1 ml natri thiosunphat 0,1 N;

N₁ và N₂ là nồng độ mol của dung dịch iot và dung dịch natri thiosunphat .

Kết quả giữa các phép xác định không được sai khác nhau quá 0,1 ml dung dịch natri thiosunphat 0,1 N.

4.4. Phương pháp xác định hàm lượng sunphat

4.4.1. Nguyên tắc

Cho dịch chiết từ mẫu thử tác dụng với dung dịch bari clorua. Lọc kết tủa tạo ra bằng giấy lọc dày và nung kết tủa ở nhiệt độ cao đến khối lượng không đổi và xác định khối lượng của nó.

4.4.2. Thiết bị, dụng cụ và thuốc thử

4.4.2.1. Bình nón, dung tích 250 ml.

4.4.2.2. Cốc, đốt, dung tích 500 ml.

4.4.2.3. Cân phân tích, có độ chính xác đến 0,0002 g.

4.4.2.4. Chén cân.

4.4.2.5. Chén nung bằng sứ.

4.4.2.6. Giấy lọc băng xanh.

4.4.2.7. Lò nung.

4.4.2.8. Phễu lọc bằng sứ.

4.4.2.9. Axit clohydric, khối lượng riêng 1,19 g/cm³.

4.4.2.10. Bari clorua, dung dịch 2 %.

4.4.2.11. Bạc nitrat, dung dịch 1 %.

4.4.2.12. Nước cất, phù hợp với TCVN 4851 (ISO 3696).

4.4.2.14. Rượu etylic 90⁰.

4.4.3. Cách tiến hành

Cho mẫu thử đã được chuẩn bị theo Điều 3 vào hình nón (4.4.2.1), thêm 200 ml nước cất (4.4.2.12), đun sôi trong vòng 45 min đến 60 min. Sau khi đun, lấy bình nón ra, lọc chân không dung dịch. Rửa mẫu bằng nước cất nóng từ 3 đến 4 lần. Cho nước lọc và nước rửa vào cốc và cô đến còn khoảng 25 ml đến 50 ml. Sử dụng 2 ml đến 3 ml axit clohydric (4.4.2.9) để axit hóa dung dịch này. Sau đó, vừa khuấy dung dịch vừa cho thêm từ từ 10 ml đến 20 ml dung dịch bari clorua nóng (4.4.2.10). Để yên dung dịch cho kết tủa trắng lắng xuống, nhỏ thêm 1 giọt dung dịch bari clorua vào phần nước trong, nếu thấy kết tủa tiếp phần nước trong thì phải cho thêm 5 ml đến 10 ml dung dịch bari clorua  nữa. Để cho kết tủa lắng trong 15 h, sau đó cho thêm vào đó 5 ml rượu etylic (4.4.2.14). Lọc kết tủa qua giấy lọc băng xanh, dùng nước cất có pha rượu rửa kết tủa cho đến khi hết ion clo (thử bằng ion bạc Ag ). Để yên cho kết tủa ráo hoàn toàn, lấy giấy lọc có kết tủa ra khỏi phễu, cho vào chén nung (4.4.2.5) có khối lượng đã biết. Đặt chén vào lò nung (4.4.2.7) ở nhiệt độ 200 ⁰C đến 300 ⁰C cho cháy hết giấy lọc rồi nâng nhiệt độ của lò nung lên 600 ⁰C đến 700 ⁰C và nung ở nhiệt độ này trong thời gian 45 min. Sau đó, hạ dần nhiệt độ của lò xuống 200⁰C đến 300 ⁰C, lấy chén nung ra khỏi lò và cho vào bình hút ẩm để nguội đến nhiệt độ phòng và sau đó cân với độ chính xác đến 0,0002 g. Lặp lại quá trình nung, làm nguội và cân cho đến khi chênh lệch giữa hai lần cần liên tiếp không vượt quá 0,0005 g thì dừng lại.

4.4.4. Tính toán kết quả

Hàm lượng ion sunphat chuyển ra bari sunphat (X), tính bằng phần trăm, theo công thức sau:

trong đó

M₁ là khối lượng bari sunphat sau khi nung, tính bằng g;

M₂ là khối lượng mẫu thử, tính bằng g.

Tiến hành hai phép xác định song song. Kết quả của hai phép xác định không được chênh nhau quá 0,001 g.

4.5. Phương pháp xác định hàm lượng hồ tinh bột

4.5.1. Nguyên tắc

Dùng axit sunphuric tẩy hồ tinh bột trên mẫu thử, sấy khô mẫu ở nhiệt độ 100 ⁰C ± 5 ⁰C đến khối lượng không đổi. Dựa vào hiệu số khối lượng khô tuyệt đối trước và sau khi tẩy mẫu để tính hàm lượng hồ tinh bột.

4,5.2. Thiết bị, dụng cụ và thuốc thử

4.5.2.1. Bếp điện

4.5.2.2. Bình nón, dung tích 250 ml.

4.5.2.3. Cân phân tích, có độ chính xác đến 0,0002 g.

4.5.2.4. Chén cân.

4.5.2.5. Tủ sấy, có khả năng duy trì ở nhiệt độ 100 ⁰C ± 5 ⁰C.

4.5.2.6. Đũa thủy tinh.

4.5.2.7. Axit sunphuric, dung dịch 0,1 N.

4.5.2.8. Iốt, dung dịch 1 % trong kali iodua.

4.5.2.9. Metyl da cam, dung dịch 0,1 %.

4.5.2.10. Nước cất, phù hợp với TCVN 4851 (ISO 3696).

4.5.3. Cách tiến hành

Lấy 5 g đến 10 g mẫu thử đã được chuẩn bị theo Điều 3, sấy ở nhiệt độ 100 ⁰C ± 5 ⁰C đến khối lượng không đổi và cân chính xác đến 0,0002 g.

Cho mẫu thử đã chuẩn bị ở trên vào bình nón (4.5.2.2), thêm 50 ml đến 100 ml nước cất (4.5.2.10), đun sôi 15 min. Sau đó, lấy bình nón ra, gạn bỏ nước, thêm vào bình 200 ml axit sunphuric (4.5.2.7), tiếp tục đun sôi 30 min. Lấy bình nón ra, gạn bỏ phần chất lỏng. Sau khi xử lý bằng axit, dùng nước cất nóng và nguội giặt mẫu cho đến khi hết hồ tinh bột (thử với dung dịch iot). Sau đó, sấy mẫu ở nhiệt độ 100 ⁰C ± 5 ⁰C đến khối lượng không đổi.

Tiến hành ba phép xác định song song, kết quả là trung bình cộng của ba kết quả xác định được. Chênh lệch giữa các kết quả không được vượt quá 0,005 g.

CHÚ THÍCH Khi giặt không được làm rơi xơ, sợi, làm ảnh hưởng đến kết quả của phép xác định.

4.5.4. Tính toán kết quả

Hàm lượng hồ tinh bột (X), tính bằng phần trăm theo công thức sau:

Trong đó:

M₀ là khối lượng của mẫu thử trước khi tẩy, tính bằng g;

M₁ là khối lượng của mẫu thử sau khi tẩy, tính bằng g.

4.6. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau:

a) viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) quy trình lấy mẫu;

c) các kết quả thu được, tính bằng phần trăm;

d) bất kỳ sai khác nào so với các quy trình tiến hành đã quy định;

e) ngày thử nghiệm.