I. PHƯƠNG PHÁP THỬ RÂY ƯỚT

Insecticide containing triazophos

Technical requirements and test methods

Tiêu chuẩn này áp dụng cho:

- Triazophos kỹ thuật;

- Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa hoạt chất triazophos dạng nhũ dầu dùng làm thuốc trừ sâu hại cây trồng.

2.1. Lấy mẫu

Theo 10TCN 386 - 99

2.2. Hoá chất

Hoá chất phân tích phải là loại TKPT

2.3. Mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất

Hàm lượng hoạt chất đăng ký

Mức sai lệch cho phép

g/kg hoặc g/l ở 20⁰C

Từ 2,5 trở xuống

Từ trên 2,5 đến 10

Từ trên 10 đến 25

Từ trên 25 đến 50

Từ trên 50 trở lên

Từ 25 trở xuống

Từ trên 25 đến 100

Từ trên 100 đến 250

Từ trên 250 đến 500

Từ trên 500 trở lên

± 15% hàm lượng đăng ký

± 10% hàm lượng đăng ký

± 6% hàm lượng đăng ký

± 5% hàm lượng đăng ký

± 2,5%

± 25g/kg hoặc g/l

2.4. Cân phân tích

Cân sử dụng có độ chính xác đến 0,00001g

3.1. Triazophos kỹ thuật

Triazophos kỹ thuật là chất lỏng có màu vàng nhạt đến nâu với thành phần chính là triazophos và tạp chất sinh ra trong quá trình sản xuất.

3.1.1. Hoạt chất

Hàm lượng triazophos đăng ký, khi xác định phải phù hợp với quy định trong mục 2.3.

3.1.2. Tính chất vật lý

Độ axit (tính theo H₂SO₄)

Không lớn hơn 0,2 g/kg

3.2. Thuốc trừ sâu có chứa hoạt chất triazophos dạng nhũ dầu

Sản phẩm dạng nhũ dầu là hỗn hợp chất lỏng, đồng nhất trong suốt, mầu vàng nhạt đến nâu, có mùi đặc trưng của este phosphoric, không lắng cặn của triazophos kỹ thuật, dung môi và các chất phụ gia

3.2.1. Hoạt chất

Hàm lượng triazophos đăng ký, khi xác định phải phù hợp với quy định trong mục 2.3

3.2.2. Tính chất vật lý

3.2.2.1. Độ axít (tính theo H₂SO₄)

Không lớn hơn 2 g/kg

3.2.2.2. Độ pH

Trong khoảng 3,5 ± 0,5

3.2.2.3. Độ bền nhũ tương

Độ tự nhũ ban đầu Hoàn toàn

Độ bền nhũ tương sau 30 phút, lớp kem lớn nhất 2 ml

Độ bền nhũ tương sau 2 giờ : lớp kem lớn nhất 4 ml

Độ tái nhũ sau 24 giờ Hoàn toàn

Độ bền nhũ tương cuối cùng sau 24 giờ 30 phút: lớp kem lớn nhất 4 ml

3.2.3. Độ bền bảo quản

3.2.3.1. Ở nhiệt độ O⁰C

Sau khi bảo quản ở 0 1⁰C trong 7 ngày, thể tích chất lỏng hoặc chất rắn tách lớp không lớn hơn 0,3 ml.

3.2.3.2. Ở nhiệt độ 54⁰C

Sau khi bảo quản ở 54 2⁰C trong 14 ngày, sản phẩm phải phù hợp với quy định trong mục 3.2.

THUỐC TRỪ BỆNH CHỨA HOẠT CHẤT TRIADIMENOL

4.1. Xác định hàm lượng hoạt chất triazophos

4.1.1. Nguyên tắc:

Hàm lượng triazophos được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp, với cột pha thuận. Kết quả được tính dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử và số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn

4.1.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị.

Isooctan

Dioxan

Chất chuẩn triazophos đã biết hàm lượng

Bình định mức dung tích 10 ml

Cân phân tích

Máy sắc ký lỏng cao áp với detector tử ngoại

Máy tích phân kế hoặc máy vi tính

Cột pha thuận Lichrosorb Si 60, 5 mm , (250 x 4 mm) hoặc tương đương

Micro xylanh bơm mẫu 50 ml, chia vạch đến 1 ml

4.1.3. Chuẩn bị dung dịch

4.1.3.1. Dung dịch mẫu chuẩn

Cân khoảng 0,010 g chất chuẩn triazophos chính xác tới 0,00001 g vào bình định mức 10 ml . Hoà tan và định mức tới vạch bằng dung môi pha động.

4.1.3.2. Dung dịch mẫu thử

Cân lượng mẫu chứa khoảng 0,010 g hoạt chất chính xác tới 0,00001 g vào bình định mức 10 ml. Hoà tan và định mức tới vạch bằng dung môi pha động.

4.1.4. Thông số máy

Pha động : iso octan : dioxan ( đã thêm 0,15% nước) 90:10

Bước sóng: 254 nm

Tốc độ dòng : 1 ml /phút

Thể tích vòng bơm mẫu: 20 ml

4.1.5. Tiến hành phân tích trên máy

Bơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn thay đổi không lớn hơn 1%. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và dung dịch mẫu thử lặp lại 2 lần. (số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn thay đổi không lớn hơn 1% ).

4.1.6. Tính toán kết quả

Hàm lượng hoạt chất triazophos ( X ) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:

X =	S_m ´ m_c	´ P
	S_c´ m_m

Trong đó:

S_m : Trung bình số đo diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu thử

S_c : Trung bình số đo diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu chuẩn

m_c : Khối lượng mẫu chuẩn, g

m_m : Khối lượng mẫu thử, g

P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %

4.2. Xác định độ axít

Theo 10TCN - 409 - 2000, mục 4.2

4.3. Xác định độ pH

Theo 10TCN 389-99, mục 4.2

4.4. Xác định độ bền nhũ tương:

Theo TCVN - 3711 - 82, mục 3.5

4.5. Xác định độ bền bảo quản

4.5.1. Ở nhiệt độ 0^oC

Theo 10TCN - 433 - 2001, mục 4. 5..2.1

4.5.2. Ở nhiệt độ 54^oC

Theo 10TCN - 105-88

TÀI LIỆU THAM KHẢO

1. TCVN - 3711- 82

2. 10TCN - 105 - 88

3. 10TCN 386 – 99

4.10TCN 389-99

5. 10TCN - 409 – 2000

6. 10TCN 433-2001

7. Hoechst , Application for registration triazophos, January 30^th-1992

8. FAO Panel of Expert on Pesticide Specification, Registration Requirements and Application Standards and Prior Informed Consent, Manual on Development and Use of FAO Specifications for Plant Protection Products-fifth edition, 1999.

9.The British Crop Protection Council & The Royal Society of Chemistry, UK, The pesticide Manual, tenth edition, 1994.

GIỚI THIỆU HOẠT CHẤT TRIADIMENOL

Công thức cấu tạo:

Tên hoá học: (1RS,2RS;1RS,2SR )-1-(4-chlorophenoxy)-3,3-dimethyl-1-(1H-1,2,4-triazol-=1-yl)butan-2-ol.

Công thức phân tử: C₁₄H₁₈ClN₃O₂

Khối lượng phân tử: 295,5

Độ hoà tan (ở 20⁰C) trong:

Đồng phân quang học A Đồng phân quang học B

Nước 62 mg/l 32mg/l

Dichlormethane, isopropanol 100-200 g/l 100-200g/l

Toluene 20-50g/l 10-20g/l

Hexane: 0,1-1g/l 0,1-1

Dạng bên ngoài : dạng tinh thể, không màu .

Độ bền : Cả 2 đồng phân quang học đều bền ở nhiệt độ thường .

Nhóm B&C

TIÊU CHUẨN NGÀNH

10 TCN501-2002

Fungicide containing triadimenol

Technical requirements and test methods

1. PHẠM VI ÁP DỤNG

Tiêu chuẩn này áp dụng cho:

- Triadimenol kỹ thuật;

- Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa hoạt chất triadimenol dạng nhũ dầu dùng làm thuốc trừ bệnh hại cây trồng;

- Thuốc BVTV có chứa hoạt chất triadimenol dạng bột thấm nước dùng làm thuốc trừ bệnh hại cây trồng.

2.1. Lấy mẫu

Theo 10TCN 386 – 99.

2.2. Hoá chất

Hóa chất phân tích phải là loại TKPT

Nước cứng theo TCVN 3711-82

2.3. Mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất

Hàm lượng hoạt chất đăng ký

Mức sai lệch cho phép

g/kg hoặc g/l ở 20⁰C

Từ 2,5 trở xuống

Từ trên 2,5 đến 10

Từ trên 10 đến 25

Từ trên 25 đến 50

Từ trên 50 trở lên

Từ 25 trở xuống

Từ trên 25 đến 100

Từ trên 100 đến 250

Từ trên 250 đến 500

Từ trên 500 trở lên

± 15% hàm lượng đăng ký

± 10% hàm lượng đăng ký

± 6% hàm lượng đăng ký

± 5% hàm lượng đăng ký

± 2,5%

± 25g/kg hoặc g/l

2.4. Cân phân tích

Cân sử dụng có độ chính xác đến 0,00001g.

3.1. Triadimenol kỹ thuật

Triadimenol kỹ thuật là chất rắn dạng tinh thể không màu với thành phần chính là triadimenol và một phần tạp chất sinh ra trong quá trình sản xuất.

Hoạt chất : Hàm lượng triadimenol đăng ký, khi xác định phải phù hợp với quy định trong mục 2.3.

3.2. Thuốc trừ bệnh có chứa hoạt chất triadimenol dạng nhũ dầu

Sản phẩm dạng nhũ dầu là hỗn hợp chất lỏng, đồng nhất trong suốt, không lắng cặn của triadimenol kỹ thuật, dung môi và các chất phụ gia.

3.2.1. Hoạt chất

Hàm lượng triadimenol đăng ký khi xác định phải phù hợp với quy định trong mục 2.3.

3.2.2. Tính chất vật lý

Độ bền nhũ tương

Độ tự nhũ ban đầu Hoàn toàn

Độ bền nhũ tương sau 30 phút, lớp kem lớn nhất 2 ml

Độ bền nhũ tương sau 2 giờ, lớp kem lớn nhất 4 ml

Độ tái nhũ sau 24 giờ Hoàn toàn

Độ bền nhũ tương cuối cùng sau 24 giờ30 phút, lớp kem lớn nhất 4 ml

3.2.3. Độ bền bảo quản

3.2.3.1. Ở nhiệt độ O⁰C

Sau khi bảo quản ở 0 1⁰C trong 7 ngày, thể tích chất lỏng hoặc chất rắn tách lớp : Không lớn hơn 0,3 ml.

3.2.3.2. Ở nhiệt độ 54⁰C

Sau khi bảo quản ở 54 2⁰C trong 14 ngày, sản phẩm phải phù hợp với quy định trong mục 3.2.

3.3. Thuốc trừ bệnh có chứa hoạt chất triadimenol dạng bột thấm nước

Sản phẩm là hỗn hợp bột màu kem với thành phần chính là triadimenol kỹ thuật và các chất phụ gia.

3.3.1. Hoạt chất

Hàm lượng triadimenol khi xác định phải phù hợp với quy định trong mục 2.3.

3.3.2. Tính chất vật lý

Tỉ suất lơ lửng : Sau khi tạo huyền phù của sản phẩm trong nước chuẩn D ở 30 1⁰C trong 30 phút, hàm lượng triadimenol trong dung dịch huyền phù: Không nhỏ hơn 60%.

3.3.3. Độ bền bảo quản

Ở nhiệt độ 54⁰C: Sau khi bảo quản ở 54 2⁰C trong 14 ngày, sản phẩm phải phù hợp với quy định trong mục 3.2.

THUỐC TRỪ BỆNH CHỨA HOẠT CHẤT PROPINEB

4.1. Xác định hàm lượng hoạt chất triadimenol

4.1.1. Nguyên tắc:

Hàm lượng triadimenol được xác định bằng phương pháp sắc ký khí với detector ion hoá ngọn lửa (FID). Dùng di-butyl phtalate làm chất nội chuẩn. Kết quả được tính dựa trên sự so sánh giữa tỉ số số đo diện tích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn và tỉ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn.

4.1.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị.

Chất chuẩn triadimenol đã biết hàm lượng

Chất nội chuẩn di-butyl phtalate

Dimethyl acetamide

Bình định mức dung tích 10 ml

Cân phân tích

Máy sắc ký khí, detector ion hoá ngọn lửa

Máy tích phân kế hoặc máy vi tính

Cột mao quản SE54 (25 m x 0,53 mm x 0,32 mm) hoặc tương đương

Microxylanh bơm mẫu 5 ml, chia vạch đến 1 ml

Khí Nitơ 99,9%

Khí hydrô 99,9%

Không khí nén dùng cho máy sắc ký khí.

4.1.3. Chuẩn bị dung dịch

4.1.3.1. Dung dịch mẫu chuẩn

Cân khoảng 0,01 g chất chuẩn triadimenol và 0,01 g chất nội chuẩn chính xác tới 0,00001 g vào bình định mức 10 ml. Hoà tan và định mức đến vạch bằng dimethyl acetamide.

4.1.3.2. Dung dịch mẫu thử

Cân lượng mẫu thử chứa khoảng 0,01 g hoạt chất triadimenol và 0,01 g chất nội chuẩn chính xác tới 0,00001 g vào bình định mức 10 ml. Hoà tan và định mức đến vạch bằng dimethylacetamide.

4.1.3.3. Thông số máy

Nhiệt độ cột: 220⁰C

Nhiệt độ buồng bơm mẫu: 280⁰C

Nhiệt độ detector: 300⁰C

Khí nitơ: 10ml/phút

Khí hydrô : 35ml/phút

Không khí: 300ml/phút

Khí N₂ bổ trợ detetor 30ml/phút

4.1.4. Tiến hành phân tích trên máy

Bơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi tỉ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn và pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1%. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và dung dịch mẫu thử, lặp lại 2 lần . Sai lệch giữa các lần bơm không lớn hơn 1%.

4.1.5. Tính toán kết quả

Hàm lượng hoạt chất triadimenol ( X ) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:

X =	^F_m ´ m_c	´ P
	F_c´ m_m

Trong đó:

F_m : Trung bình tỉ số giữa số đo diện tích của pic mẫu thử và pic nội chuẩn

F_c : Trung bình tỉ số giữa số đo diện tích của pic mẫu chuẩn và pic nội chuẩn

m_c : Khối lượng mẫu chuẩn, g

m_m : Khối lượng mẫu thử, g

P : Độ tinh khiết của chuẩn, %

4.2. Xác định độ bền nhũ tương:

Theo TCVN - 3711 - 82, mục 3.5.

4.3. Xác định tỷ suất lơ lửng

Theo 10 TCN 102-88.

Xác định lượng triadimenol trong 25 ml dung dịch còn lại dưới đáy ống đong: Sau khi hút 225 ml phía trên, chuyển định lượng toàn bộ dung dịch còn lại dưới đáy ống đong vào một đĩa bay hơi. Cho bay hơi ở nhiệt độ 54^oC trong tủ sấy chân không tới trọng lượng không đổi. Xác định hàm lượng hoạt chất triadimenol trong cặn theo mục 4.1 trong tiêu chuẩn này.

Tính toán kết quả :

Tỉ suất lơ lửng (Y) tính bằng phần trăm theo công thức :

Y =	111 ´ ( c-q )
	c

Trong đó :

q : khối lượng hoạt chất triadimenol trong 25 ml dung dịch còn lại dưới đáy ống đong, g.

p: là hàm lượng cặn trong 25 ml dung dịch trên

l: là khối lượng cặn trong 25 ml dung dịch trên

c : khối lượng hoạt chất triadimenol trong lượng mẫu dùng để xác định tỉ suất lơ lửng, g.

4.4. Xác định độ bền bảo quản

4.4.1. Ở nhiệt độ 0⁰C

Theo 10TCN 433-2001, mục 4.5.2.1.

4.4.2. Ở nhiệt độ 54⁰C

THEO 10TCN 105-88.

TÀI LIỆU THAM KHẢO

1. TCVN - 3711- 82.

2. 10TCN 102-88.

3. 10TCN - 105 – 88.

4. 10TCN 386 – 99.

5. 10TCN - 433 – 2001.

6. Tài liệu đăng ký thuốc Triadimenol của hãng Bayer.

7. Tài liệu đăng ký thuốc triadimenol của hãng Thuốc trừ sâu Sài gòn.

9. The British Crop Protection Council & The Royal Society of Chemistry, UK, The pesticide Manual, tenth edition, 1994.

GIỚI THIỆU HOẠT CHẤT PROPINEB

Công thức cấu tạo:

[-SC(S)NHCH₂CH(CH₃)NHCS₂Zn-]_x

Tên hoá học: Polymeric zinc propylenebis(dithiocarbamate)

Công thức phân tử: (C₅H₈N₂S₄Zn)_x

Khối lượng phân tử: 289,8

Độ hoà tan ở 20^oC

Trong : nước 0,01 g/l

Toluen, hexane, dichloromethane < 0,1 g/l

Dạng bên ngoài: chất rắn dạng bột, màu trắng.

Bền ở diều kiện khô. Phân hủy trong môi trường ẩm, axit và kiềm trung tính.

NHÓM B&C

TIÊU CHUẨN NGÀNH

10TCN 502 -2001

Fungicide containing propineb

Technical riquirements and test methods

Tiêu chuẩn này áp dụng cho:

- Propineb kỹ thuật;

-Thuốc bảo vệ thực vật có chứa hoạt chất propineb dạng bột thấm nước dùng làm thuốc trừ bệnh hại cây trồng.

2.1. Lấy mẫu

Theo 10TCN 386-99.

2.2. Hoá chất

Hoá chất phân tích phải là loại TKPT.

Nước cứng theo TCVN 3711-82.

2.3. Mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất

Hàm lượng hoạt chất đăng ký

Mức sai lệch cho phép

g/kg hoặc g/l ở 20⁰C

Từ 2,5 trở xuống

Từ trên 2,5 tới 10

Từ trên 10 tới 25

Từ trên 25 tới 50

Từ trên 50 trở lên

Từ 25 trở xuống

Từ trên 25 tới 100

Từ trên 100 tới 250

Từ trên 250 tới 500

Từ trên 500 trở lên

± 15% hàm lượng đăng ký

± 10% hàm lượng đăng ký

± 6% hàm lượng đăng ký

± 5% hàm lượng đăng ký

± 2,5%

± 25g/kg hoặc g/l

2.4. Cân phân tích

Cân sử dụng chính xác 0,0001g; 0,1g.

3.1. Propineb kỹ thuật

Propineb kỹ thuật là bột rời, màu kem với thành phần chính là propineb và một phần tạp chất sinh ra trong quá trình sản xuất.

3.1.1. Hoạt chất

Hàm lượng propineb đăng ký, khi xác định phải phù hợp với quy định trong mục 2.3.

3.1.2. Tạp chất

Hàm lượng nước: Không lớn hơn 2,5%.

3.2. Thuốc trừ bệnh có chứa hoạt chất propineb dạng bột thấm nước

Sản phẩm là hỗn hợp đồng nhất dạng bột mịn, màu kem với thành phần chính là propineb kỹ thuật và các chất phụ gia.

3.2.1. Hoạt chất

Hàm lượng propineb đăng ký, khi xác định phải phù hợp với quy định trong mục 2.3.

3.2.2. Tạp chất

Hàm lượng nước: Không lớn hơn 2,5 %.

3.2.3. Tính chất vật lý

3.2.3.1. Độ pH ( dung dịch 1% trong nước )

Trong khoảng 5,0 - 9,0.

3.2.3.2. Thử rây ướt

Lượng chất còn lại trên rây 75mm: Không lớn hơn 2%.

3.2.3.3. Thời gian thấm ướt

Thời gian thấm ướt hoàn toàn: Không lớn hơn 2,0phút.

3.2.3.4. Tỉ suất lơ lửng

Sau khi taọ huyền phù của sản phẩm trong nước chuẩn D ở 30 ± 1^oC trong 30 phút, hàm lượng propineb trong dung dịch huyền phù: Không nhỏ hơn 60%.

3.2.3.5. Độ tạo bọt

Thể tích tạo bọt sau 1 phút: Không lớn hơn 2,5ml.

3.2.4. Độ bền bảo quản

Ở nhiệt độ 54^oC

Sau khi giữ ở nhiệt độ 54 2^oC trong 14 ngày, sản phẩm phải có hàm lượng hoạt chất bằng 95% trở lên so với hàm lượng ban đầu và tính chất vật lý phù hợp với quy định tại 3..2.3.

THUỐC TRỪ BỆNH CHỨA HOẠT CHẤT IMIBENCONAZOLE

4.1. Xác định hàm lượng hoạt chất propineb

4.1.1. Nguyên tắc

Propineb bị phân hủy bằng axit sulfuric nóng giải phóng ra carbondisulfit. Carbondisulfit được hấp phụ vào dung dịch KOH trong methanol. Lượng kali xanthogenate tạo thành được xác định bằng phương pháp chuẩn độ iốt.

4.1.2. Hoá chất dụng cụ

Chì axetat, dung dịch 10% trong nước

Kali hydroxit, dung dịch 2N trong methanol

Axid axetic, dung dịch 30%

Axid sulfuric đặc

Iốt, dung dịch chuẩn 0,1N

Phenolphtalein, dung dịch 1% trong ethanol

Bình cầu 3 cổ, dung tích 250ml

Ống dẫn khí

Phễu nhỏ giọt

Ống sinh hàn nước

Bình sục khí, dung tích 50ml

Hạt thủy tinh

Bộ tạo chân không nước

Cốc thủy tinh dung tích 500ml

Buret 50ml

Bếp điện

Cân phân tích, cân kỹ thuật

Lắp dụng cụ như hình vẽ

4.1.3. Tiến hành

Cho dung dịch chì axetat vào tới nửa 2 bình sục khí 1và 2. Cho hạt thủy tinh vào tới nửa bình3, đổ dung dịch KOH đến ngập hạt thủy tinh. Nối đầu ra của bình 3 với bộ tạo chân không .

Cân lượng mẫu thử có chứa khoảng 0,4g hoạt chất propineb chính xác tới 0,0001g vào bình cầu ba cổ, cho 80ml nước cất vào bình cầu, nối sinh hàn, tạo chân không. Cho từ từ 20ml axit sulfuric đặc qua phễu nhỏ giọt vào bình ba cổ. Đun sôi bình trong 1 giờ. Tắt bếp điện. Chuyển dung dịch kali hydroxit từ bình 3 vào cốc 500ml, tráng bình nhiều lần bằng nước cất (300ml). Trung hoà bằng dung dịch axit axetic, dùng chỉ thị phenolphtalein. Thêm 1ml hồ tịnh bột và chuẩn độ ngay lập tức bằng dung dịch iốt chuẩn 0,1N cho đến khi xuất hiện màu xanh tím (V₁).

Làm như trên với mẫu trắng (V₂).

4.1.4. Tính toán

Hàm lượng hoạt chất propineb (X) được tính bằng phần trăm theo công thức

X =	(V₁ - V₂) ´ 1,449
	m

Trong đó

0,01449 : Lượng propineb tương đương với 1 ml dung dịch iôde 0,1N.

V₁ : Thể tích dung dịch iode 0,1N đã dùng để chuẩn mẫu trắng, ml.

V₂ : Thể tích dung dịch iode 0,1N đã dùng để chuẩn mẫu thử, ml.

m : Lượng cân mẫu thử, g.

4.2. Xác định hàm lượng nước

Theo 10TCN 231-95, mục 3.7.

4.3. Xác định độ pH

Theo 10TCN 389-99, mục 4..2.

4.4. Thử rây ướt

Theo 10TCN 103-88.

4.5. Xác định thời gian thấm ướt

Theo 10TCN 389-99, mục 4.4.

4.6. Tỉ suất lơ lửng

Theo 10TCN-231-95.

Xác định lượng propineb trong 25 ml dung dịch còn lại dưới đáy ống đong: Sau khi hút 225 ml dung dịch phía trên, chuyển toàn bộ dung dịch còn lại dưới đáy ống đong vào bình cầu ba cổ 250 ml, tráng ống đong bằng lượng nước tối thiểu và xác định khối lượng hoạt chất propineb theo mục 4.1.3 của tiêu chuẩn này.

Tính toán : Tỷ suất lơ lửng Y tính bằng phần trăm theo công thức :

Y =	111 ´ (c -q)
	c

Trong đó

c: Khối lượng hoạt chất propineb trong 250 ml dung dịch huyền phù, g.

q: Khối lượng hoạt chất propineb trong 25 ml dung dịch huyền phù còn lại dưới đáy ống đong được tính bằng gam theo công thức :

q = 0,01449 x V

V: Thể tích dung dịch I₂ 0,1 N đã dùng hết để chuẩn độ, ml.

4.7. Xác định độ bọt

4.7.1. Hoá chất, dụng cụ

Nước cứng chuẩn

Ống đong có nút nhám 100 ml, khoảng cách giữa vạch 100 ml với đáy của nút nhám không nhỏ hơn 35 ml và không lớn hơn 40 ml.

4.7.2. Tiến hành

Cân 0,2g mẫu vào ống đong, thêm nước cứng chuẩn đến vạch100ml. Đậy nút, đảo ngược ống đong 30 lần. Để yên 1 phút và xác định thể tích bọt.

4.8. Độ bền bảo quản

Ở nhiệt độ 54^oC

Theo 10TCN-105-88.

TÀI LIỆU THAM KHẢO

1. 10TCN 103-88, 1988.

2. 10TCN 105-88, 1988.

3. 10TCN 231-95, 1995.

4. 10TCN 386-99,1999.

5. 10 TCN 389-99, 1999.

6. CIPAC Handbook 1.

7. Fao specifications for plan protetion products, 1980.

8. Tài liệu đăng ký thuốc propineb của hãng Bayer.

GIỚI THIỆU HOẠT CHẤT IMIBENCONAZOLE

Công thức cấu tạo:

Tên hoá học

4-chlorobenzyl N-(2,4-dichlorophenyl)-2-(1H-1,2,4-triazol-1-yl)=thioacetamidate

Công thức phân tử: C₁₇H₁₃Cl₃N₄S

Khối lượng phân tử: 411.7

Độ hoà tan ở trong:

Nước : 1,7 mg/l (20°C)

Acetone : 1063 g/l (25°C)

Xylene : 250 g/l (25°C)

Methanol : 120 g/l (25°C)

Dạng bên ngoài: Tinh thể mầu vàng nhạt.

Bền ở nhiệt độ thường.

Nhóm B&C

TIÊU CHUẨN NGÀNH

10 TCN 503-2002

Fungicide containing imibenconazole

Technical requirement and test methods

Tiêu chuẩn này áp dụng cho:

- Imibenconazole kỹ thuật;

- Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa hoạt chất imibenconazole dạng bột thấm nước, dùng làm thuốc trừ bệnh hại cây trồng.

2.1. Lấy mẫu

Theo 10TCN 386-99

2.2. Hoá chất

Hoá chất là loại tinh khiết phân tích

Nước cứng chuẩn, theo TCVN 3711 -82

Nước cất, theo TCVN 2217 -72

2.3. Mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất

Hàm lượng hoạt chất đăng ký

Mức sai lệch cho phép

g/l hoặc g/kg ở 20^o C

Từ 2,5 trở xuống

Từ trên 2,5 đến 10

Từ trên 10 đến 25

Từ trên 25 đến 50

Từ trên 50 trở lên

Từ 25 trở xuống

Từ trên 25 đến 100

Từ trên 100 đến 250

Từ trên 250 đến 500

Từ trên 500 trở lên

± 15 % hàm lượng đăng ký

± 10 % hàm lượng đăng ký

± 6 % hàm lượng đăng ký

± 5 % hàm lượng đăng ký

± 2,5 %

± 25 g/kg hoặc g/l

2.4. Cân phân tích

Cân sử dụng có độ chính xác đến 0,00001 g

3.1. Imibenconazole kỹ thuật

Sản phẩm có dạng tinh thể mầu vàng nhạt, với thành phần chính là imibenconazole và tạp chất sinh ra do quá trình sản xuất.

Hoạt chất: Hàm lượng imibenconazole đăng ký khi xác định phải phù hợp với quy định trong mục 2.3.

3.2. Thuốc trừ bệnh có chứa hoạt chất imibenconazole dạng bột thấm nước

Sản phẩm là hỗn hợp đồng nhất dạng bột mịn, với thành phần chính là imibenconazole kỹ thuật và các chất phụ gia.

3.2.1. Hoạt chất

Hàm lượng imibenconazole đăng ký khi xác định phải phù hợp với quy định trong mục 2.3.

3.2.2. Tạp chất

Hàm lượng nước: Không lớn hơn 1%

3.2.3. Tính chất vật lý

3.2.3.1. Độ pH (dung dịch 10 % trong nước)

Trong khoảng: 8,0 - 9,5

3.2.3..2. Thời gian thấm ướt

Thời gian thấm ướt hoàn toàn: Không lớn hơn 1,0 phút

3.2.3.3. Tỷ suất lơ lửng

Sau khi tạo huyền phù trong nước cứng chuẩn ( theo TCVN 3711-82) ở

30 ± 1 °C trong 30 phút, hàm lượng imibenconazole trong dung dịch huyền phù không nhỏ hơn 60 %.

3.2.4. Độ bền bảo quản

Ở nhiệt độ 54 °C: Sau khi bảo quản ở 54 ± 2 °C trong 14 ngày, sản phẩm phải phù hợp với quy định trong mục 3.2.

THUỐC TRỪ BỆNH CHỨA HOẠT CHẤT OXOLINIC ACID

4.1. Xác định hàm lượng hoạt chất imibenconazole

4.1.1. Nguyên tắc

Hàm lượng imibenconazole được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp với detector tử ngoại (UV), cột pha đảo, dùng fluoranthene làm chất nội chuẩn. Kết

quả được tính toán dựa trên sự so sánh giữa tỷ số số đo diện tích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn và tỉ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn.

4.1.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị

Chất chuẩn imibenconazole đã biết hàm lượng

Chất nội chuẩn fluoranthene

Acetonitril

Nước cất

Bình định mức dung tích 10 ml

Máy sắc ký lỏng cao áp, detector UV

Máy tích phân kế hoặc máy vi tính

Cột sắc ký lỏng cao áp pha đảo Lichrosorb RP 18 5mm (250 x 4 mm) hoặc tương đương

Microxylanh bơm mẫu 50 ml chia vạch đến 1 ml

Cân phân tích

4.1.3. Chuẩn bị dung dịch

4.1.3.1. Dung dịch nội chuẩn

Cân khoảng 0,060 g chất nội chuẩn fluoranthene chính xác tới 0,00001 g vào bình định mức 100 ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng acetonitril.

4.1.3.2. Dung dịch mẫu chuẩn

Cân khoảng 0,010 g chất chuẩn imibenconazole chính xác tới 0,0001 g vào bình định mức 10 ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng acetonitril - dung dịch A. Dùng pipet lấy chính xác 1 ml dung dịch A và 1 ml dung dịch nội chuẩn vào bình định mức 10 ml. Hoà tan và định mức tới vạch bằng acetonitril.

4.1.3.3. Dung dịch mẫu thử

Cân lượng mẫu thử có chứa khoảng 0,010 g imibenconazole chính xác đến 0,00001g vào bình định mức 10 ml, thêm 5 ml acetonitril, lắc trong bể siêu âm 10 phút. Để đến nhiệt độ phòng, hoà tan và định mức tới vạch bằng acetonitril - dung dịch B. Dùng pipet lấy chính xác 1 ml dung dịch A và 1 ml dung dịch nội chuẩn vào bình định mức 10 ml. Hoà tan và định mức tới vạch bằng acetonitril, lọc qua màng lọc 0,45 mm trước khi bơm vào máy.

4.1.4. Thông số máy

Pha động: Acetonitril Nước = 75 25 (V/V)

Tốc độ dòng: 1 ml/phút

Bước sóng: 254 nm

Thể tích vòng bơm mẫu: 20 ml

4.1.5. Tiến hành phân tích trên máy

Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi tỷ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1%. Sau đó, bơm lần lượt dung

dịch mẫu chuẩn và dung dịch mẫu thử lặp lại 2 lần (sai lệch giữa các lần bơm không lớn hơn 1%).

4.1.6. Tính toán kết quả

Hàm lượng hoạt chất imibenconazole (X) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:

Trong đó:

F_m : Trung bình tỷ số số đo diện tích của pic mẫu nội chuẩn với pic mẫu thử

F_c : Trung bình tỷ số số đo diện tích của pic mẫu nội chuẩn với pic mẫu chuẩn

m_c: Khối lượng mẫu chuẩn, g

m_m: Khối lượng mẫu thử, g

P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %

4.2. Xác định hàm lượng nước

Theo 10TCN 231-95, mục 3.7.

4.3. Xác định độ pH

Theo 10TCN 389-99, mục 4..2

4.4. Xác định thời gian thấm ướt

Theo 10TCN 103 - 88

4.5. Xác định tỷ suất lơ lửng

Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN- 102-88

Xác định lượng imibenconazole trong 25 ml dung dịch còn lại dưới đáy ống đong. Sau khi hút 225 ml phía trên và chuyển định lượng toàn bộ dung dịch còn lại dưới đáy ống đong vào một đĩa bay hơi. Cho bay hơi ở nhiệt độ 54 ⁰C trong tủ xấy chân không tới trọng lượng không đổi. Xác định hàm lượng hoạt chất imibenconazole trong cặn theo mục 4.1. trong tiêu chuẩn này.

Tính toán kết quả:

Tỷ xuất lơ lửng y tính bằng % theo công thức:

Trong đó:

q: Khối lượng hoạt chất imibenconazole trong 25ml dung dịch còn lại dưới ống đong, g

c: Khối lượng hoạt chất imibenconazole trong lượng mẫu dùng xác định tỷ xuất lơ lửng, g

4.6. Độ bền bảo quản

Ở nhiệt độ 54°C: Theo 10TCN 105 – 88

TÀI LIỆU THAM KHẢO

1. TCVN 2217 -72

2. TCVN 3711-82

3. 10TCN 102-88

4. 10TCN 103-88

5. 10TCN 386-99

6. 10TCN 325-95

7. 10TCN 389-99

8.The British Crop Protection Council & The Royal Society of Chemistry, UK, the pesticide Manual, tenth edition, 1994.

9. FAO Panel of Expert on Pesticide Specification, Registration Requirements and Application Standards and Prior Informed Consent, Manual on Development and Use of FAO Specifications for Plant Protection Products-fifth edition, 1999.

10. Hokko Chemical indủty Co. Ltd, Technical information of manage 5% Wettable powder, 1994

GIỚI THIỆU HOẠT CHẤT OXOLINIC ACID

Công thức cấu tạo:

Tên hoá học: 5- ethyl- 5,8- dihydro-8-oxo [1,3] dioxolo [4,5-g] quinoline-7-cacboxylic acid

Công thức phân tử: C₁₃H₁₁NO₅

Khối lượng phân tử: 261,2

Độ hoà tan (ở 20⁰C) trong:

Dung dịch NaOH 1M 20-33%

Xylen <1%

n - hexane <1%

Methanol <1%

Dạng bên ngoài : tinh thể mầu trắng

Độ bền: Bền trong điều kiện thường, ánh sáng mặt trời và độ ẩm.

Nhóm B&C

TIÊU CHUẨN NGÀNH

10 TCN 504-2002

Fungicide containing oxolinic acid

Technical requirements and test methods

Tiêu chuẩn này áp dụng cho:

- Oxolinic acid kỹ thuật;

- Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa hoạt chất oxolinic acid dạng bột thấm nước dùng làm thuốc trừ bệnh hại cây trồng.

2.1. Lấy mẫu

Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 386 - 99

2.2. Hoá chất

Hoá chất dùng cho phân tích là loại TKPT

Nước cất theo tiêu chuẩn Việt nam TCVN 2217-77

Nước cứng theo tiêu chuẩn Việt nam TCVN 3711-82

2.3. Mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất

Hàm lượng hoạt chất đăng ký

Mức sai lệch cho phép

g/kg hoặc g/l ở 20⁰C

Từ 2,5 trở xuống

Từ trên 2,5 đến 10

Từ trên 10 đến 25

Từ trên 25 đến 50

Từ trên 50 trở lên

Từ 25 trở xuống

Từ trên 25 đến 100

Từ trên 100 đến 250

Từ trên 250 đến 500

Từ trên 500 trở lên

± 15% hàm lượng đăng ký

± 10% hàm lượng đăng ký

± 6% hàm lượng đăng ký

± 5% hàm lượng đăng ký

± 2,5%

± 25g/kg hoặc g/l

2.4. Cân phân tích

Cân sử dụng có độ chính xác đến 0,00001g

3.1. Oxolinic acid kỹ thuật:

Sản phẩm có dạng bột tinh thể, mầu nâu sáng với thành phần chính là oxolinic acid và tạp chất sinh ra trong quá trình sản xuất.

Hoạt chất : Hàm lượng oxolinic acid đăng ký, khi xác định phải phù hợp với quy định trong mục 2.3

3.2. Thuốc trừ bệnh có chứa hoạt chất oxolinic acid dạng bột thấm nước

Sản phẩm là hỗn hợp bột mịn, đồng nhất, không vón cục của oxolinic acid kỹ thuật và các chất phụ gia.

3.2.1. Hoạt chất

Hàm lượng oxolinic acid đăng ký, khi xác định phải phù hợp với quy định trong mục 2.3

3.2.2. Tính chất vật lý

3.2.2.1. Độ pH ( dung dịch 1% trong nước) : 6,9 ± 0,5

3.2.2.2. Thử rây ướt

Lượng chất còn lại trên rây 75mm không lớn hơn 1%

3.2.2.3. Tỷ suất lơ lửng

Sau khi tạo huyền phù của sản phẩm trong nước cứng chuẩn ở nhiệt độ 30 ± 1°C trong 30 phút, hàm lượng oxolinic acid trong dung dịch huyền phù không nhỏ hơn 80%

3.2.2.4. Thời gian thấm ướt

Thời gian thấm ướt hoàn toàn không lớn hơn 2 phút.

3.2.3. Độ bền bảo quản

Ở nhiệt độ 54⁰C: Sau khi bảo quản ở 54 2⁰C trong 14 ngày, sản phẩm phải phù hợp với quy định trong mục 3.2.

THUỐC TRỪ CỎ CHỨA HOẠT CHẤT TRIFLURALIN

4.1. Xác định hàm lượng hoạt chất oxolinic acid

4.1.1. Nguyên tắc:

Hàm lượng oxolinic acid được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp, với detector tử ngoại, cột pha đảo, dùng P-nitrophenol làm chất nội chuẩn. Kết quả

được tính dựa trên sự so sánh giữa tỷ số số đo diện tích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn và tỷ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn.

4.1.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị.

Axit citric

Tri-n-octylamin

Axit clorhydric

Dimethyl sulfoxide

Chất chuẩn oxolinic acid đã biết hàm lượng

Chất nội chuẩn P-nitrophenol

Bình định mức dung tích 10 ml

Cốc dung tích 1lit

Cân phân tích

Máy sắc ký lỏng cao áp

Máy tích phân kế hoặc máy vi tính

Cột pha đảo ODS 5mm (150 ´ 4 mm) hoặc tương đương

Micro xylanh bơm mẫu 50 ml, chia vạch đến 1 ml

4.1.3. Chuẩn bị dung dịch

4.1.3.1. Dung môi pha động

Dung dịch 1: Hoà tan 2,94 g axit citric trong 700 ml nước cất

Dung dịch 2: Lấy 31 ml tri n-octyl amin, thêm tetrahydrofuran đến 100 ml

Trộn lẫn dung dịch 1 và 2, thêm 200 ml acetonitril. Lọc dung dịch qua màng lọc 0.45 mm.

4.1.3.2.Dung dịch nội chuẩn

Hỗn hợp axit clohydric -dimethylsulfocide: Vừa khuấy vừa thêm từ từ 10 ml axit clorhydric vào 500 ml dimethylsulfoxide.

Cân 100 mg chất nội chuẩn P- nitrophenol vào bình định mức100 ml. Hoà tan và định mức tới vạch bằng hỗn hợp axit clohydric -dimethyl sulfoxide .

4.1.3.3. Dung dịch mẫu chuẩn

Cân khoảng 0,025 g chất chuẩn oxolinic acid chính xác tới 0,00001 g vào bình định mức 10 ml, thêm 9 ml hỗn hợp axit clohydric - dimethyl sulfoxide. Hoà tan chuẩn bằng cách đặt bình vào bể ổn nhiệt ở 60^oC trong 30 phút. Để nguội đến nhiệt độ phòng và định mức tới vạch bằng hỗn hợp axit clohydric - dimethyl sulfoxide.

Dùng pipét lấy chính xác 1 ml dung dịch trên vào bình định mức 10 ml thêm

1 ml dung dịch nội chuẩn và định mức tới vạch bằng hỗn hợp axit clohydric - dimethyl sulfoxide .

4.1.3.4. Dung dịch mẫuthử

Cân lượng mẫu chứa khoảng 0,025 g hoạt chất chính xác tới 0,00001 g vào bình định mức 10 ml, thêm 9 ml hỗn hợp axit clohydric- dimethyl sulfoxide, hoà tan mẫu bằng cách đặt bình vào bể ổn nhiệt ở 60^oC trong 30 phút. Để nguội đến nhiệt độ phòng và định mức tới vạch bằng hỗn hợp axit clohydric - dimethyl sulfoxide. Dùng pipét lấy chính xác 1 ml dung dịch trên vào bình định mức 10 ml thêm 1ml dung dịch nội chuẩn và định mức tới vạch bằng hỗn hợp axit clohydric - dimethyl sulfoxide . Lọc dung dịch qua màng lọc 0. 45 mm trước khi bơm vào máy.

4.1.4. Thông số máy

Dung môi pha động: như phần 4.1.3.1.

Tốc độ dòng: 1,0 ml/ph

Bước sóng : 330 nm

Thể tích vòng bơm mẫu : 20 ml

4.1.5. Tiến hành phân tích trên máy

Bơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi tỷ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1%. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và dung dịch mẫu thử lặp lại 2 lần (tỷ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1% ).

4.1.6. Tính toán kết quả

Hàm lượng hoạt chất oxolinic acid ( X ) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:

X =	F_m ´ m_c	´ P
	F_c´ m_m

Trong đó:

F_m : Trung bình tỷ số số đo diện tích của píc mẫu thử với pic nội chuẩn

F_c : Trung bình tỷ số số đo diện tích của píc mẫu chuẩn với pic nội chuẩn

m_c : Khối lượng mẫu chuẩn, g

m : Khối lượng mẫu thử, g

P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %

4.2. Xác định độ pH

Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 389-99, mục 4.2

4.3. Xác định lượng chất còn lại sau khi thử rây ướt

Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 103-88

4.4. Xác định thời gian thấm ướt

Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 389-99, mục 4.4

4.3. Xác định tỷ suất lơ lửng

Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN- 102-88.

Lượng oxolinic acid trong 25 ml dung dịch còn lại dưới đáy ống đong được xác định như sau: Sau khi hút 225 ml phía trên, chuyển định lượng toàn bộ dung dịch còn lại dưới đáy ống đong vào một đĩa bay hơi. Cho bay hơi ở nhiệt độ 54⁰C trong tủ sấy chân không tới trọng lượng không đổi. Xác định hàm lượng hoạt hoạt chất oxolinic acid trong cặn theo mục 4.1 của tiêu chuẩn này.

Tính toán kết quả suất lơ lửng y tính bằng phần trăm theo công thức:

y =	111 ´ (c-q)
	c

Trong đó:

q: Khối lượng hoạt chất oxolinic acid trong 25 ml còn lại dưới đáy ống đong,g

c: Khối lượng hoạt chất oxolinic acid trong lượng mẫu dùng để xác định tỷ suất lơ lửng, g

4.2. Xác định độ bền bảo quản

Ở nhiệt độ 54⁰C

Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 105-88

TÀI LIỆU THAM KHẢO

1. TCVN .2217-77

2. TCVN 3711-82

3. 10TCN 102-88

4. 10TCN 103-88

5. 10TCN 105 - 88

6. 10TCN 386 - 99

7. 10TCN 389-99

8. FAO Panel of Expert on Pesticide Specification, Registration Requirements and application Standards and Prior Informed Consent, Manual on Development and Use of FAO Specifications for Plant Protection Products-fifth edition, 1999.

9. Sumitomo Chemical Co. Ltd., Application for the registration Starner 20WP, November 8- 1990

10.The British Crop Protection Council & The Royal Society of Chemistry, UK, The pesticide Manual, tenth edition, 1994.

GIỚI THIỆU HOẠT CHẤT TRIFLURALIN

Công thức cấu tạo:

Tên hoá học: a,a,a-trifluoro-2,6-dinitro-N,N-dipropyl-p-toluidine.

Công thức phân tử: C₁₃H₁₆F₃N₃O₄

Khối lượng phân tử: 335.3

Độ hoà tan (ở 25⁰C) trong:

Nước(pH=7) 0,221 mg/l

Acetone, chloroform, acetonitrile, toluene, ethylacetate > 1000 g/l

Methanol 30-40 g/l

Hexane: 50-67 g/l

Dạng bên ngoài : dạng tinh thể, màu vàng cam

Bền ở nhiệt độ 52 ^oC

Nhóm B&C

TIÊU CHUẨN NGÀNH

10 TCN 505-2001

Herbicide containing trifluralin

Technical requirements and test methods

Tiêu chuẩn này áp dụng cho:

- Trifluralin kỹ thuật;

- Thuốc bảo vệ thực vật có chứa hoạt chất Trifluralin dạng nhũ dầu dùng làm thuốc trừ cỏ hại cây trồng.

2.1. Lấy mẫu

Theo 10TCN 386 – 99.

2.2. Hoá chất

Hóa chất phân tích phải là loại TKPT.

Nước cứng theo TCVN 3711-82.

2.3. Mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất

Hàm lượng hoạt chất đăng ký

Mức sai lệch cho phép

g/kg hoặc g/l ở 20⁰C

Từ 2,5 trở xuống

Từ trên 2,5 đến 10

Từ trên 10 đến 25

Từ trên 25 đến 50

Từ trên 50 trở lên

Từ 25 trở xuống

Từ trên 25 đến 100

Từ trên 100 đến 250

Từ trên 250 đến 500

Từ trên 500 trở lên

± 15% hàm lượng đăng ký

± 10% hàm lượng đăng ký

± 6% hàm lượng đăng ký

± 5% hàm lượng đăng ký

± 2,5%

± 25g/kg hoặc g/l

2.4. Cân phân tích

Cân sử dụng có độ chính xác đến : 0,00001g

3.1. Trifluralin kỹ thuật:

Sản phẩm là chất rắn dạng tinh thể có màu vàng cam với thành phần chính là Trifluralin và một phần tạp chất sinh ra trong quá trình sản xuất.

Hoạt chất : Hàm lượng Trifluralin đăng ký, khi xác định phải phù hợp với quy định trong mục 2.3.

3.2. Thuốc trừ cỏ có chứa hoạt chất Trifluralin dạng nhũ dầu

Sản phẩm dạng nhũ dầu là hỗn hợp chất lỏng, đồng nhất trong suốt, không lắng cặn của Trifluralin kỹ thuật, dung môi và các chất phụ gia.

3.2.1. Hoạt chất

Hàm lượng Trifluralin đăng ký, khi xác định phải phù hợp với quy định trong mục 2.3.

3.2.2. Tính chất vật lý

Độ bền nhũ tương

Độ tự nhũ ban đầu Hoàn toàn

Độ bền nhũ tương sau 30 phút, lớp kem lớn nhất 2 ml

Độ bền nhũ tương sau 2 giờ, lớp kem lớn nhất 4 ml

Độ tái nhũ sau 24 giờ Hoàn toàn

Độ bền nhũ tương cuối cùng sau 24giờ 30 phút, lớp kem lớn nhất 4 ml

3.2.3. Độ bền bảo quản

3.2.3.1. Ở nhiệt độ O⁰C

Sau khi bảo quản ở 0 1⁰C trong 7 ngày, thể tích chất lỏng hoặc chất rắn tách lớp không lớn hơn 0,3 ml.

3.2.3.2. Ở nhiệt độ 54⁰C

Sau khi bảo quản ở 54 2⁰C trong 14 ngày, sản phẩm phải phù hợp với quy định trong mục 3.2.

THUỐC TRỪ CỎ CHỨA HOẠT CHẤT CINMETHYLIN

4.1. Xác định hàm lượng hoạt chất Trifluralin

4.1.1. Nguyên tắc:

Hàm lượng Trifluralin được xác định bằng phương pháp sắc ký khí với detector ion hoá ngọn lửa (FID). Dùng di-isobutyl phtalate làm chất nội chuẩn. Kết quả được tính dựa trên sự so sánh giữa tỉ số số đo diện tích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn và tỉ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn.

4.1.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị.

Chất chuẩn Trifluralin đã biết hàm lượng

Chất nội chuẩn di-isobutyl phtalate

Acetone

Bình định mức dung tích 10 ml

Cân phân tích

Máy sắc ký khí, detector FID

Máy tích phân kế hoặc máy vi tính

Cột mao quản (15 m ´ 0,53 mm ´ 1,5 mm) SE54 hoặc tương đương

Microxylanh bơm mẫu 5 ml, chia vạch đến 1 ml

Khí Nitơ 99,9%

Khí hydrô 99,9%

Không khí nén dùng cho máy sắc ký khí

4.1.3. Chuẩn bị dung dịch

4.1.3.1. Dung dịch nội chuẩn

Cân 0,06 g di-isobutyl phtalate chính xác tới 0,00001 g vào bình định mức 25ml. Hoà tan và định mức đến vạch bằng Acetone. Dung dịch A

4.1.3.2. Dung dịch mẫu chuẩn

Cân khoảng 0,01 g chất chuẩn Trifluralin chính xác tới 0,00001 g vào bình định mức 10 ml. Hoà tan và định mức tới vạch bằng Acetone. Dung dịch B

Lấy 5 ml dung dịch B vào bình định mức 10 ml. Thêm 2ml dung dịch A. Hoà tan và định mức tới vạch bằng Acetone.

4.1.3.3. Dung dịch mẫu thử

Cân mẫu thử chứa khoảng 0,01 g hoạt chất Trifluralin chính xác tới 0,00001 g vào bình định mức 10 ml. Hoà tan và định mức tới vạch bằng Acetone. Dung dịch C

Lấy 5 ml dung dịch C vào bình định mức 10 ml, thêm 2 ml dung dịch A. Hoà tan và định mức tới vạch bằng acetone.

4.1.4. Thông số máy

Nhiệt độ cột: 150⁰C

Nhiệt độ buồng bơm mẫu: 205⁰C

Nhiệt độ detector: 280⁰C

Khí nitơ: 25 ml/phút

Khí hydrô : 35 ml/phút

Không khí: 300 ml/phút

Khí N₂ bổ trợ detector 30 ml/phút

Thể tích bơm mẫu 1 ml

4.1.5. Tiến hành phân tích trên máy

Bơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi tỉ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn và pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1%. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và dung dịch mẫu thử, lặp lại 2 lần. Sai lệch giữa các lần bơm không lớn hơn 1%.

4.1.6. Tính toán kết quả

Hàm lượng hoạt chất Trifluralin ( X ) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:

X =	F_m ´ m_c	´ P
	F_c´ m_m

Trong đó:

F_m : Tỉ số trung bình giữa số đo diện tích của pic mẫu thử và pic nội chuẩn

F_c : Tỉ số trung bình giữa số đo diện tích của pic mẫu chuẩn và pic nội chuẩn

m_c : Khối lượng mẫu chuẩn, g

m_m : Khối lượng mẫu thử, g

P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %

4.2. Xác định độ bền nhũ tương:

Theo TCVN - 3711 - 82, mục 3.5

4.3. Xác định độ bền bảo quản

4.3.1. Ở nhiệt độ 0⁰C

Theo 10TCN 433-2001, mục 4.5.2.

4.3.2. Ở nhiệt độ 54⁰C

Theo 10TCN 105-88.

TÀI LIỆU THAM KHẢO

1. TCVN - 3711- 82

2. 10TCN - 105 - 88

3. 10TCN 386 - 99

5. 10TCN 433-2001

6. TàI liệu đăng ký thuốc Trifluralin của hãng Agan chemical manufactures LTD.

7. Fao specifications for plant protection products, 1988

9. The British Crop Protection Council & The Royal Society of Chemistry, UK, The pesticide Manual, tenth edition, 1994.

GIỚI THIỆU HOẠT CHẤT CINMETHYLIN

Công thức cấu tạo:

Tên hoá học : (1RS,2SR,4SR)-1,4-epoxy-p-menth-2yl 2-methylbenzyl ether

Công thức phân tử : C₁₈H₂₆O₂

Khối lượng phân tử : 274,4

Độ hoà tan:

Trong nước 63 mg/l (ở 20^oC).

Tan trong dung môi hữu cơ.

Dạng bên ngoài: chất lỏng màu hổ phách xẫm.

Độ bền: bền đén nhiệt độ 145^oC.

Nhóm B&C

TIÊU CHUẨN NGÀNH

10TCN 506 -2002

Herbicide containing cinmethylin

Technical requirements and test methods

Tiêu chuẩn này áp dụng cho:

- Cinmethylin kỹ thuật;

- Thuốc bảo vệ thực vật có chứa hoạt chất cinmethylin dạng nhũ dầu, dùng làm thuốc trừ cỏ hại cây trồng.

2.1. Lấy mẫu

Theo 10TCN 386-99.

2.2. Hoá chất

Hóa chất phân tích phải là TKPT.

Nước cứng chuẩn theo TCVN 3711-82.

2.3. Mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất

Hàm lượng hoạt chất đăng ký

Mức sai lệch cho phép

g/kg hoặc g/l ở 20⁰C

Từ 2,5 trở xuống

Từ trên 2,5 đến 10

Từ trên 10 đến 25

Từ trên 25 đến 50

Từ trên 50 trở lên

Từ 25 trở xuống

Từ trên 25 đến 100

Từ trên 100 đến 250

Từ trên 250 đến 500

Từ trên 500 trở lên

± 15% hàm lượng đăng ký

± 10% hàm lượng đăng ký

± 6% hàm lượng đăng ký

± 5% hàm lượng đăng ký

± 2,5%

± 25g/kg hoặc g/l

2.4. Cân phân tích

Cân sử dụng có độ chính xác đến 0,0001g.

3.1. Cinmethylin kỹ thuật

Sản phẩm dạng lỏng, màu hổ phách xẫm với thành phần chính là cinmethylin và một phần tạp chất sinh ra trong quá trình sản xuất

Hoạt chất: Hàm lượng cinmethylin, khi xác định phải phù hợp với quy định trong mục 2.3.

3.2. Thuốc trừ cỏ có chứa hoạt chất cinmethylin dạng nhũ dầu.

Sản phẩm là hỗn hợp chất lỏng đồng nhất, trong suốt với thành phần chính là cinmethylin kỹ thuật, dung môi và các chất phụ gia.

3.2.1. Hoạt chất

Hàm lượng cinmethylin, khi xác định phải phù hợp với quy định trong mục 2.3.

3.2.2. Tính chất vật lý

3.2.2.1. Độ pH ( dung dịch 1% trong dioxane và nước ) : 3,4 ± 0,5

3.2.2.2. Độ bền nhũ tương

Độ tự nhũ ban đầu Hoàn toàn

Độ bền nhũ tương sau 30 phút, lớp kem lớn nhất 2 ml

Độ bền nhũ tương sau 2 giờ, lớp kem lớn nhất 4 ml

Độ tái nhũ sau 24 giờ Hoàn toàn

Độ bền nhũ tương cuối cùng sau 24 giờ 30 phút, lớp kem lớn nhất 4 ml

3.2.3. Độ bền bảo quản

3.2.3.1. Ở nhiệt độ O⁰C

Sau khi bảo quản ở 0 1⁰C trong 7 ngày, thể tích chất lỏng hoặc chất rắn tách lớp không lớn hơn 0,3 ml

3.2.3.2. Ở nhiệt độ 54⁰C

Sau khi bảo quản ở 54 2⁰C trong 14 ngày, sản phẩm phải có hàm lượng hoạt chất và tính chất vật lý phù hợp với quy định trong mục 3..2.

THUỐC TRỪ CỎ CHỨA HOẠT CHẤT SETHOXYDIM

4.1. Xác định hàm lượng hoạt chất cinmethylin

4.1.1. Nguyên tắc

Hàm lượng cinmethylin được xác định bằng phương pháp sắc ký khí, với detector ion hóa ngọn lửa(FID). Kết quả tính toán dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử và số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn

4.1.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị

Chất chuẩn cinmethylin đã biết trước hàm lượng

Ethyl acetate

Bình định mức dung tích 10 ml

Cân phân tích

Máy sắc ký khí, detector FID

Máy tích phân kế hoặc máy vi tính

Cột mao quản (15 m ´ 0,53 mm ´ 1,5 mm ) SE30 hoặc tương đương

Micro xy lanh bơm mẫu 10 ml, có chia vạch đến 1 mm

Khí hydro 99,9%

Khí nitơ 99,9%

Không khí nén dùng cho máy sắc ký khí.

4.1.3. Chuẩn bị dung dịch

4.1.3.1. Dung dịch mẫu chuẩn

Cân khoảng 0,01 g chất chuẩn cinmethylin xác tới 0,00001 g vào bình định mức 10 ml, hoà tan và định mức đến vạch bằng ethyl acetate.

4.1.3.2. Dung dịch mẫu thử

Cân lượng mẫu thử có chứa khoảng 0,01 g hoạt chất cinmethylin chính xác đến 0,00001 g vào bình định mức 10 ml, hoà tan và định mức đến vạch bằng ethyl acetate.

4.1.4. Điều kiện phân tích

Nhiệt độ lò 185^oC

Nhiệt độ buồng bơm mẫu 200^oC

Nhiệt độ detector 240^oC

Khí nitơ 40 ml/phút

Khí hydro 35 ml/phút

Không khí 350 ml/phút

Khí N₂ bổ trợ detector 30 ml/phút

Thể tích bơm 1ml

4.1.5. Tiến hành phân tích trên máy

Bơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi số đo diện tích (hoặc chiều cao) của pic thay đổi không quá 1%. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và mẫu thử, lặp lại 2 lần (số đo diện tích của pic mẫu chuẩn thay đổi không lớn hơn 1% so với giá trị ban đầu).

4.1.6. Tính toán kết quả

Hàm lượng hoạt chất cinmethylin (X) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:

X =	S_m ´ m_c	´ P
	S_c´ m_m

Trong đó:

S_m : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử.

S_c : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn.

m_c: Khối lượng mẫu chuẩn, g

m_m: Khối lượng mẫu thử, g

P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %

4.2. Xác định độ bền nhũ tương

Theo TCVN 3711 - 82, mục 3.5.

4.3. Xác định độ pH

Theo 10TCN-389-99, mục 4.2

4.4. Độ bền bảo quản

4.4.1. Ở nhiệt độ 54^oC

Theo 10TCN-105-88.

4.4.2. Ở nhiệt độ 0^oC

Theo 10TCN 433 - 2001, mục 4.5.2.1.

TÀI LIỆU THAM KHẢO

1. TCVN 3711 - 82

2. 10TCN 105-88.

3. 10TCN 386-99

4. 10TCN 389-99, mục 4.2

5. 10TCN 433 - 2001

6. Tài liệu đăng ký thuốc cinmethylin của hãng Shell argriculture

7. FAO Panel of Expert on Pesticide Specification, Registration Requirements and Application Standards and Prior Informed Consent, Manual on Development and Use of FAO Specifications for Plant Protection Products-fifth edition, 1999.

8. The British Crop Protection Council & The Royal Society of Chemistry, UK, The pesticide Manual, tenth edition, 1994.

GIỚI THIỆU HOẠT CHẤT SETHOXYDIM

Công thức cấu tạo:

Tên hoá học: (±)- (Ethoxyiminobatyl) -5-[2-(ethylthio)propyl]-3-hydroxy cyclohex-2-enone

Công thức phân tử: C₁₇H₂₉NO₃S

Khối lượng phân tử: 327,5

Độ hoà tan (ở 20⁰C) trong:

Nước : 25ppm ở pH=4

4700ppm ở pH=7

Dễ tan trong hầu hết các dung môi hữu cơ

Dạng bên ngoài : Chất lỏng có dạng dầu , không mầu, không mùi.

Độ bền: không bền với dung dịch axit, nhiệt độ và ánh sáng, bền trong môi trường kiềm

Nhóm B&C

TIÊU CHUẨN NGÀNH

10 TCN 507-2002

Herbicide containing sethoxydim

Technical requirements and test methods

Tiêu chuẩn này áp dụng cho:

- Sethoxydim kỹ thuật;

- Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa hoạt chất sethoxydim dạng nhũ dầu dùng làm thuốc trừ cỏ hại cây trồng.

2.1. Lấy mẫu

Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 386 - 99

2.2. Hoá chất, thuốc thử, dung môi

Loại tinh khiết phân tích.

2.3. Mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất

Hàm lượng hoạt chất đăng ký

Mức sai lệch cho phép

g/kg hoặc g/l ở 20⁰C

Từ 2,5 trở xuống

Từ trên 2,5 tới 10

Từ trên 10 tới 25

Từ trên 25 tới 50

Từ trên 50 trở lên

Từ 25 trở xuống

Từ trên 25 tới 100

Từ trên 100 tới 250

Từ trên 250 tới 500

Từ trên 500 trở lên

± 15% hàm lượng đăng ký

± 10% hàm lượng đăng ký

± 6% hàm lượng đăng ký

± 5% hàm lượng đăng ký

± 2,5% hàm lượng đăng ký

± 25g/kg hoặc g/l

2.4. Cân phân tích

Cân sử dụng có độ chính xác: 0,0001g

2.5. Kết qủa thử nghiệm

Các phép thử tiến hành ít nhất trên 2 lượng cân mẫu thử.

3.1. Sethoxydim kỹ thuật:

Sản phẩm là chất lỏng dạng dầu, không mầu với thành phần chính là sethoxydim và tạp chất sinh ra trong quá trình sản xuất.

Hoạt chất : Hàm lượng sethoxydim, khi xác định phải phù hợp với quy định trong mục 2.3

3.2. Thuốc trừ sâu có chứa hoạt chất sethoxydim dạng nhũ dầu

Sản phẩm dạng nhũ dầu là hỗn hợp chất lỏng, đồng nhất trong suốt, không lắng cặn của sethoxydim kỹ thuật, dung môi và các chất phụ gia.

3.2.1. Hoạt chất

Hàm lượng sethoxydim khi xác định phải phù hợp với quy định trong mục 2.3

3.2.2. Tính chất vật lý

Độ bền nhũ tương

Độ tự nhũ ban đầu Hoàn toàn

Độ bền nhũ tương sau 30 phút, lớp kem lớn nhất 2ml

Độ bền nhũ tương sau 2 giờ, lớp kem lớn nhất 4ml

Độ tái nhũ sau 24 giờ Hoàn toàn

Độ bền nhũ tương cuối cùng sau 24 giờ30 phút, lớp kem lớn nhất 4ml

3.2.3. Độ bền bảo quản

3.2.3.1. Ở nhiệt độ O⁰C

Sau khi bảo quản ở 0 1⁰C trong 7 ngày, thể tích chất lỏng hoặc chất rắn tách lớp không lớn hơn 0,3ml

3.2.3.2. Ở nhiệt độ 54⁰C

Sau khi bảo quản ở 54 2⁰C trong 14 ngày, sản phẩm phải phù hợp với quy định trong mục 3.2.