TIÊU CHUẨN NGÀNH

10 TCN 427:2001 

THUỐC TRỪ SÂU CHỨA HOẠT CHẤT  ABAMECTIN

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ

Insecticides containing abamectin

Technical requirements and test methods

Giới thiệu hoạt chất abamectin

Công thức cấu tạo:

 

Tên hoá học: 5-0-Demethylavermectin A₁a

5-0-Demethy-25-de-(1-methylpropyl)-25-(methylethyl)avermectin A₁a

Công thức phân tử:

Avermectin B₁a (³ 80%) C₄₈H₇₂O₁₄

Avermectin B₁b (Ê 20%) C₄₇H₇₀O₁₄

Khối lượng phân tử:

Avermectin B₁a: 873,1

Avermectin B₁b: 859,07

Dạng bên ngoài:

Abamectin là tinh thể không mầu đến vàng nhạt.

Độ hoà tan (ở 21^oC) trong:

Toluen	350 g/l
Aceton	100 g/l
Isopropanol	70 g/l
Chloroform	25 g/l
Ethanol	20 g/l
Methanol	19,5 g/l
n-Butanol	10 g/l

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng cho:

- Abamectin kỹ thuật;

- Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa hoạt chất abamectin dạng nhũ dầu, dùng làm thuốc trừ sâu hại cây trồng.

2. Qui định chung

2.1. Lấy mẫu

Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 386-99

2.2. Hoá chất, thuốc thử, dung môi

Loại tinh khiết phân tích

2.3. Mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất

Hàm lượng hoạt chất đăng ký		Mức sai lệch cho phép
%	g/l ; g/kg ở 20o C
Từ 2,5 trở xuống Từ trên 2,5 tới 10 Từ trên 10 tới 25 Từ trên 25 tới 50 hoặc Từ trên 50 trở lên	Từ 25 trở xuống Từ trên 25 tới 100 Từ trên 100 tới 250 Từ trên 250 tới 500   Từ trên 500 trở lên	15% hàm lượng đăng ký 10% hàm lượng đăng ký  6% hàm lượng đăng ký  5% hàm lượng đăng ký  2,5%  25g/kg, g/l

2.4. Cân phân tích

Cân sử dụng có độ chính xác: 0,00001g

2.5. Kết quả thử nghiệm

Các phép thử tiến hành ít nhất trên hai lượng cân mẫu thử.

3. Yêu cầu kỹ thuật

3.1. Abamectin kỹ thuật

Sản phẩm có dạng tinh thể hoặc bột màu trắng đến vàng nhạt, thành phần chính là hỗn hợp abamectin với hàm lượng không nhỏ hơn 85% (trong đó abamectin B1a³80% và abamectin B1b Ê 20% của hàm lượng đăng ký) và tạp chất sinh ra trong quá trình sản xuất.

3.1.1. Hoạt chất

Hàm lượng abamectin, khi xác định phải phù hợp với quy định trong mục  2.3.

3.1.2. Tạp chất

3.1.2.1. Hàm lượng nước

Hàm lượng nước, không lớn hơn  5,0%.

3.2. Thuốc trừ sâu có chứa hoạt chất abamectin dạng nhũ dầu

Sản phẩm abamectin dạng nhũ dầu là hỗn hợp chất lỏng đồng nhất, trong suốt, không lắng cặn của abamectin  kỹ thuật với dung môi và các chất phụ gia.

3.2.1. Hoạt chất

Hàm lượng abamectin, khi xác định phải phù hợp với quy định trong mục 2.3.

3.2.2. Tính chất vật lý

3.2.2.1. Độ bền nhũ tương 

            Độ tự nhũ ban đầu                                                                    Hoàn toàn

            Độ bền nhũ tương sau 30 phút, lớp kem lớn nhất                         2 ml

            Độ bền nhũ tương sau 2 giờ, lớp kem lớn nhất                             4 ml

Độ tái nhũ sau 24 giờ                                                                Hoàn toàn

            Độ bền nhũ tương cuối cùng sau 24,5 giờ, lớp kem lớn nhất        4 ml

3.2.2.2. Độ pH (dung dịch 10% trong nước)

Trong khoảng  7,0  - 8,0.

3.2.3. Độ bền bảo quản

3.2.3.1.ở nhiệt độ 0^oC

Sau khi bảo quản ở 0 ± 1^oC trong 7 ngày, thể tích chất lỏng hoặc chất rắn tách lớp không lớn hơn  0,3ml.

3.2.3.2.ở nhiệt độ 54^oC

Sau khi bảo quản ở nhiệt độ 54 ± 2^oC trong 14 ngày hàm lượng hoạt chất abamectin không nhỏ hơn 95 % so với hàm lượng ban đầu và tính chất vật lý phải phù hợp với quy định trong mục 3.2.2.

4. Phương pháp thử

4.1. Xác định hàm lượng hoạt chất abamectin

4.1.1. Nguyên tắc

Hàm lượng abamectin được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp với detector tử ngoại, cột pha đảo. Kết quả được tính toán dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử và số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn.

4.1.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị

Acetonitrile

Methanol

Chất chuẩn abamectin đã biết trước hàm lượng

Bình định mức dung tích 10ml

Cân phân tích

Máy sắc ký lỏng cao áp, detector tử ngoại

Máy tích phân kế hoặc máy vi tính

Cột nucleosil C18 (250mm ´ 4,6mm) hoặc tương đương

Micro xylanh bơm mẫu 50ml.

4.1.3. Chuẩn bị dung dịch

4.1.3.1. Dung dịch mẫu chuẩn

Cân khoảng 0,01g chất chuẩn abamectin chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức đến vạch bằng methanol.

4.1.3.2. Dung dịch mẫu thử

Cân lượng mẫu thử có chứa khoảng 0,01g abametin chính xác đến 0,00001g vào bình định mức 10ml, hoà tan định mức đến vạch bằng methanol.

4.1.4. Thông số máy

Pha động	Acetonitrile nước: 67 33
Bước sóng	254nm
Tốc độ dòng	1ml/phút
Thể tích vòng bơm mẫu	20ml

4.1.5. Tiến hành phân tích trên máy

Bơm dung dịch mẫu chuẩn  cho đến khi số đo diện tích hoặc chiều cao  của pic thay đổi không lớn hơn 1%. Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn  và dung dịch mẫu thử, lặp lại 2 lần (số đo diện tích hoặc chiều cao  của pic thay đổi không lớn hơn 1%).  

4.1.6. Tính toán kết quả

Hàm lượng hoạt chất abamectin B_1a (X_a) trong mẫu được tính bằng % theo công thức:

Trong đó:

S_ma : Số đo trung bình  diện tích hoặc chiều cao  của pic mẫu thử.

S_ca  : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn.

m_c : Khối lượng mẫu chuẩn, g

m_m: Khối lượng mẫu thử, g

P_a   : Độ tinh khiết của chất chuẩn abamectin B_1a, %

Hàm lượng hoạt chất abamectin B_1b (X_b) trong mẫu được tính bằng % theo công thức:

Trong đó:

S_mb : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử.

S_cb : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn.

m_c : Khối lượng mẫu chuẩn, g

m_m: Khối lượng mẫu thử, g

P_b : Độ tinh khiết của chất chuẩn abamectin B_1b, %

Hàm lượng abamectin : X = X_a X_b

4.2. Xác định hàm lượng nước

Theo phương pháp Karl Fischer

4.3. Xác định độ bền nhũ tương

Theo tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3711 - 82, mục 3.5

4.4. Xác định độ pH

Theo tiêu chuẩn ngành 10TCN 389-99, mục 4.2.

4.5. Xác định độ bền bảo quản

4.5.1. ở nhiệt độ 0⁰C

4.5.1.1. Dụng cụ

Pipét 100ml

Tủ lạnh có khả năng duy trì ở nhiệt độ 0 ± 1^oC

Máy ly tâm

ống ly tâm dung tích 100ml có kích thước, mm

100

 

75

 

50

 

25

 

20

 

15

 

10

 

8

 

6

 

4

 

3

 

2

 

1

 

0.5

 

82-90

 

187-193

 

167-173

 

4.5.1.2. Tiến hành:

Dùng pipét lấy 100  ± 1,0ml mẫu thử vào ống ly tâm, đặt vào tủ lạnh ở nhịêt độ 0 ± 1°C trong 1 giờ. Trong thời gian đó, 15 phút khuấy mẫu một lần (mỗi lần khuấy 30 giây). Tiếp tục bảo quản mẫu ở nhiệt độ 0 ± 1°C liên tục trong 7 ngày. Sau đó, lấy mẫu ra, để ở nhiệt độ 20^oC trong 3 giờ, quay ngược ống ly tâm một lần, ly tâm 15 phút, ghi lại thể tích chất rắn hoặc chất lỏng  tách lớp ở đáy ống ly tâm.

Tốc độ ly tâm phải đạt được sao cho lực ly tâm tương đối F = 550 ´ G

G = 981cm/s²

Trong đó: 

v: Tốc độ ly tâm, vòng/phút

d: Khoảng cách giữa hai ống ly tâm đối diện, cm

4.5.2. ở nhiệt độ 54⁰C   

Theo tiêu chuẩn ngành 10TCN 105-88.

 

TÀI LIỆU THAM KHẢO

1. TCVN-3711-82, 1982

2. 10TCN 105-88, 1988

3. 10TCN 386-99, 1999

4. 10TCN 389-99, 1999

5. Tài liệu đăng ký abamectin của hãng Novartis.