TIÊU CHUẨN NGÀNH

10 TCN 428:2001

THUỐC TRỪ SÂU CHỨA HOẠT CHẤT  ACEPHATE

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ

Insecticide containing acephate

Technical requirements and test methods

Giới thiệu hoạt chất acephate

Công thức cấu tạo:

CH3SPNHCOCH3

 

O

 

OCH3

 

 

Tên hoá học: O, S - Dimethyl acetylphosphoramidothioate.

Công thức phân tử: C₄H₁₀NO₃PS

Khối lượng phân tử: 183,2

Dạng bên ngoài: Tinh thể không mầu

Độ hoà tan (ở 20^oC) trong:

Nước:	790 g/l
Acetone:	151 g/l
Ethanol:	>100 g/l
Ethyl acetate:	35 g/l
Benzen:	16 g/l
Hexane:	0,1 g/l

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng cho:

- Acephate kỹ thuật;

- Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa hoạt chất acephate dạng bột hoà tan trong nước, dùng làm thuốc trừ sâu hại cây trồng;

- Thuốc BVTV có chứa hoạt chất acephate dạng nhũ dầu, dùng làm thuốc trừ sâu hại cây trồng.

2. Qui định chung

2.1. Lấy mẫu

Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 386-99.

2.2. Hoá chất, thuốc thử, dung môi

Loại tinh khiết phân tích.

2.3. Mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất

Hàm lượng hoạt chất đăng ký		Mức sai lệch cho phép
%	g/l ; g/kg ở 20o C
Từ 2,5  trở xuống Từ trên 2,5 tới 10  Từ trên 10   tới 25  Từ trên 25  tới 50 hoặc  Từ trên 50   trở lên	Từ  25 trở xuống Từ trên 25 tới 100 Từ trên 100 tới  250 Từ trên  250 tới 500   Từ trên  500 trở lên	15% hàm lượng đăng ký 10% hàm lượng đăng ký   6% hàm lượng đăng ký   5% hàm lượng đăng ký  2,5%  25g/kg, g/l

2.4. Cân phân tích

Cân sử dụng có độ chính xác: 0,0001g, 0,00001g.

2.5. Kết quả  thử nghiệm

Các phép thử tiến hành ít nhất trên hai lượng cân mẫu thử

3. Yêu cầu kỹ thuật

3.1. Acephate kỹ thuật

Sản phẩm là chất rắn, không màu, mùi hắc với thành phần chính là hoạt chất acephate và tạp chất sinh ra trong quá trình sản xuất.

3.1.1. Hoạt chất

Hàm lượng  acephate khi xác định phải phù hợp với quy định trong mục 2.3. 

3.1.3. Tạp chất 

3.1.3.1.Methamidophos

Không lớn hơn 5,0 g/kg.

3.1.3.4.Độ ẩm

Không lớn hơn 2,0 g/kg.

3.1.3. Tính chất vật lý

3.1.3.1. Độ pH (dung dịch 1% trong nước )

Trong khoảng   3,4 - 3,6.

3.2. Thuốc trừ sâu có chứa hoạt chất acephate dạng bột hoà tan trong nước

Sản phẩm là hỗn hợp bột mịn, đồng nhất của hoạt chất acephate kỹ thuật với các chất phụ gia thích hợp.

3.2.1. Hoạt chất

Hàm lượng acephate khi xác định phải phù hợp với quy định trong mục 2.3.

3.2.2. Tạp chất 

3.2.2.1. Methamidophos

Không lớn hơn 0,5% hàm lượng acephate xác định được trong mục 4.1.

3.2.3.1. Hàm lượng nước

Không lớn hơn 20g/kg

3.2.3. Tính chất vật lý

3.2.3.1. Độ pH (dung dịch 1% trong nước)

Trong khoảng 3,5 - 3,8

3.2.3.2. Thử rây ướt

Lượng chất còn lại trên rây 75 mm, không lớn hơn 2,0%

3.2.3.3. Thời gian thấm ướt

Thời gian sản phẩm thấm ướt hoàn toàn (không lắc), không lớn hơn 1 phút

3.2.4. Độ bền bảo quản

ở nhiệt độ 54⁰C

Sau khi bảo quản ở 54 2⁰C trong 14 ngày, sản phẩm phải có hàm lượng hoạt chất bằng 97% của hàm lượng trước khi bảo quản và tính chất vật lý phù hợp với quy định trong mục 3.2.3.

3.3. Thuốc trừ sâu có chứa hoạt chất acephate dạng nhũ dầu

Sản phẩm là hỗn hợp chất lỏng đồng nhất, trong suốt, không lắng cặn của hoạt chất acephate kỹ thuật, dung môi và các chất phụ gia.

3.3.1. Hoạt chất

Hàm lượng acephate khi xác định phải phù hợp với quy định trong mục 2.3.

3.3.2. Tính chất vật lý

            Độ bền nhũ tương 

            Độ tự nhũ ban đầu                                                                     Hoàn toàn

            Độ bền nhũ tương sau 30 phút, lớp kem lớn nhất                         2 ml

            Độ bền nhũ tương sau 2 giờ, lớp kem lớn nhất                            4 ml

            Độ tái nhũ sau 24 giờ                                                                 Hoàn toàn

            Độ bền nhũ tương cuối cùng sau 24,5 giờ, lớp kem lớn nhất        4 ml

3.3.3. Độ bền bảo quản

3.3.3.1. ở nhiệt độ 0⁰C

Sau khi bảo quản ở 0 1⁰C trong 7 ngày, thể tích chất lỏng hoặc chất rắn tách lớp không lớn hơn 0,3ml.

3.3.3.2. ở nhiệt độ 54⁰C

Sau khi bảo quản ở 54 2⁰C trong 14 ngày, sản phẩm phải có hàm lượng hoạt chất bằng 97% của hàm lượng trước khi bảo quản và tính chất vật lý phù hợp với quy định trong mục 3.3.2.

4. Phương pháp thử

4.1. Xác định hàm lượng hoạt chất acephate

4.1.1. Nguyên tắc

Hàm lượng acephate được xác định bằng phương pháp sắc ký khí với detector ion hóa ngọn lửa (FID). Kết quả tính toán dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử và số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn.

4.1.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị

Acetone

Chất chuẩn acephate đã biết trước hàm lượng

Khí hydro

Khí nitơ

Máy nén khí

Bình định mức dung tích 10ml

Cân phân tích

Máy sắc ký khí, detector ion hóa ngọn lửa

Máy tích phân kế hoặc máy vi tính

Cột thủy tinh (1m ´ 4mm) nhồi 3% OV-17 tẩm trên DMCS chromosorb 80-100 mesh

Micro xy lanh bơm mẫu 10ml, có chia vạch đến 1mm

4.1.3. Chuẩn bị dung dịch

4.1.3.1. Dung dịch mẫu chuẩn

Cân khoảng 0,10g chất chuẩn acephate chính xác tới 0,0001g vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức đến vạch bằng acetone.

4.1.3.2. Dung dịch mẫu thử

Cân lượng mẫu thử có chứa khoảng 0,10g acephate chính xác đến 0,0001g vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức đến vạch bằng acetone.

4.1.4. Điều kiện phân tích

Nhiệt độ lò	190oC
Nhiệt độ buồng bơm mẫu	230 oC
Nhiệt độ detector	270 oC
Khí nitơ	30ml/phút
Khí hydro	35ml/phút
Không khí	350ml/phút
Thể tích bơm	1ml

4.1.5. Tiến hành phân tích trên máy

Bơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi số đo diện tích hoặc chiều cao của pic thay đổi không lớn hơn 1%. Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và dung dịch mẫu thử, lặp lại 2 lần (số đo diện tích hoặc chiều cao của pic thay đổi không lớn hơn 1%).

4.1.6. Tính toán kết quả

Hàm lượng hoạt chất acephate (X) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:

_{Trong đó:}

_{Sm : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử.}

_{Sc : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn.}

_{mc : Khối lượng mẫu chuẩn, g}

_{mm: Khối lượng mẫu thử, g}

_{P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %}

_{4.2. Xác định hàm lượng tạp chất methamidophos}

_{4.2.1. Nguyên tắc}

_{Hàm lượng methamidophos được xác định bằng phương pháp sắc ký khí với detector ion hóa ngọn lửa (FID). Kết quả được tính toán dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử và số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn .}

_{4.2.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị}

_Acetone

_{Chất chuẩn methamidophos đã biết trước hàm lượng}

_{Khí hydro}

_{Khí nitơ}

_{Máy nén khí}

_{Bình định mức dung tích 10ml}

_{Cân phân tích}

_{Máy sắc ký khí, detector ion hóa ngọn lửa}

_{Máy tích phân kế hoặc máy vi tính}

_{Cột thuỷ tinh (1m ´ 4mm) nhồi 3% OV-17 tẩm trên DMCS chromosorb 80 - 100 mesh.}

_{Micro xy lanh bơm mẫu 10ml, có chia vạch đến 1mm}

_{4.2.3. Chuẩn bị dung dịch}

_{4.2.3.1. Dung dịch mẫu chuẩn}

_{Cân khoảng 0,10g chất chuẩn methamidophos chính xác tới 0,0001g vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức đến vạch bằng acetone.}

_{4.2.3.2. Dung dịch mẫu thử}

_{Cân lượng mẫu thử có chứa khoảng 0,10g methamidophos chính xác đến 0,0001g vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức đến vạch bằng acetone.}

_{4.2.4. Điều kiện phân tích}

Nhiệt độ lò	160oC
Nhiệt độ buồng bơm mẫu	210 oC
Nhiệt độ detector	260 oC
Khí nitơ	40ml/phút
Khí hydro	35ml/phút
Không khí	350ml/phút
Thể tích bơm	1ml

_{4.2.5. Tiến hành phân tích trên máy}

_{Bơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi số đo diện tích hoặc chiều cao của pic thay đổi không lớn hơn 1%. Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và dung dịch mẫu thử, lặp lại 2 lần (số đo diện tích hoặc chiều cao của pic thay đổi không lớn hơn 1%).}

_{4.2.6. Tính toán kết quả}

_{Hàm lượng tạp chất methamidophos (X) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức:}

_{Trong đó:}

_{Sm : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử.}

_{Sc : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn.}

_{mc : Khối lượng mẫu chuẩn, g}

_{mm: Khối lượng mẫu thử, g}

_{P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %}

_{4.3. Xác định hàm lượng nước}

_{Theo 10TCN 231-95, mục 3.7.}

_{4.4. Xác định độ bền nhũ tương}

_{Theo tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3711 - 82, mục 3.5.}

_{4.5. Xác định độ pH}

_{Theo 10TCN-389-99, mục 4.2.}

_{4.6. Thử rây ướt}

_{Theo 10TCN-103-88.}

_{4.7. Xác định thời gian thấm ướt}

_{Theo 10TCN-389-99, mục 4.4.}

_{4.8. Xác định độ bền bảo quản}

_{4.8.1. ở nhiệt độ 00C}

_{4.8.1.1. Dụng cụ}

_{Pipét 100ml}

_{Tủ lạnh có khả năng duy trì ở nhiệt độ 0 ± 1oC}

_{Máy ly tâm}

_{ống ly tâm dung tích 100ml có kích thước như sau:}

 

 

_{4.8.1.2. Tiến hành:}

_{Dùng pipét lấy 100 ± 1,0ml mẫu thử vào ống ly tâm, đặt vào tủ lạnh ở nhịêt độ 0 ± 1°C trong 1 giờ. Trong thời gian đó, 15 phút khuấy mẫu một lần (mỗi lần khuấy 30 giây). Tiếp tục bảo quản mẫu ở nhiệt độ 0 ± 1°C liên tục trong 7 ngày. Sau đó, lấy mẫu ra, để ở nhiệt độ 20oC trong 3 giờ, quay ngược ống ly tâm một lần, ly tâm 15 phút và ghi lại thể tích chất rắn hoặc chất lỏng tách lớp ở đáy ống ly tâm.}

_{Chú ý: Tốc độ ly tâm phải đạt được sao cho lực ly tâm tương đối F = 550 ´ G}

_{G = 981cm /s2}

_{Trong đó:}

_{v: Tốc độ ly tâm, vòng/phút}

_{d: Đường kính 2 đầu cốc ly tâm đối diện, cm}

_{4.8.2. ở nhiệt độ 540C}

_{Theo tiêu chuẩn ngành 10TCN 105- 88}

 

_{TÀI LIỆU THAM KHẢO}

_{1. TCVN-3711-82}

_{2. 10TCN 103-88}

_{3. 10TCN 231-95}

_{4. 10TCN 386-99}

_{5. 10TCN 389-99}

_{6. CIPAC hand book volume F}

_{7. Tài liệu đăng ký acephat của hãng Meghmani organics Limited.}

_{8. Tài liệu đăng ký acephat của hãng United Phosphorus Limited.}