TIÊU CHUẨN NGÀNH 

CHẤT LƯỢNG KHÔNG KHÍ PHƯƠNG PHÁP INDOPHENOL

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AMONIAC

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này trình bày phương pháp so mầu xác định hàm lượng amoniac trong không khí khu vực sản xuất tại các nhà máy, các xí nghiệp.

2. Bản chất của phương pháp

2.1 Phương pháp được sử dụng để xác định hàm lượng amoniac trong không khí trong khoảng từ 0.1mg/m³ đến 2.0 mg/m³.

2.2 Phương pháp dựa trên phản ứng của amoniac với hipoclorit và phenol có sự tham gia xúc tác là natri nitropruxit. Cường độ màu xanh của phản ứng phụ thuộc vào hàm lượng amoniac.

2.3 Các Amin thơm, Fomandehit và Hidrosunfua gây cản trở trong việc xác định amoniac.

3. Dụng cụ và hóa chất

3.1 Dụng cụ:

- Máy hút khí có lưu lượng kế, có vạch chia đến 0.005 lít/phút, nhiệt kế, áp kế và ẩm kế.

- Dụng cụ hấp thụ Ricte có vạch đo hoặc dụng cụ hấp thụ khác.

- Máy so mầu có kính lọc ở bước sóng 625nm và cuvet 10mm.

- Ống nghiệm có nút mài dung tích 10ml.

- Phễu Bucne.

3.2 Hoá chất và thuốc thử

3.2.1 Các hoá chất sử dụng là loại "tinh khiết hoá học" (TKHH) hoặc tinh khiết để phân tích (TKPT).

3.2.2 Nước cất đã khử amoniac: nước cất hai lần được cất với axit sunfuric (0.5ml axit sunfuric d=1,8 trong một lít nước cất), bỏ 100ml cất được đầu tiên, lấy phần cất tiếp theo. Hoặc nước cất đã khử ion hoàn toàn bằng phương pháp trao đổi ion.

Để chuẩn bị các dung dịch và tiến hành phân tích phải sử dụng nước đã khử amoniac.

3.2.3 Thuốc thử

- Amoni clorua

- Axit axalic

- Axit sunfuric d=1,8 và dung dịch 10%

- Canxi hipoclorit hoặc Natri hipoclorit

- Hồ tinh bột, dung dịch 0,5%

- Kali iodua, dung dịch 10%

- Natri hidroxit

- Natri nitropruxit

- Natri thiosunfat, dung dịch 0,05M

- Phenol.

3.3 Chuẩn bị thuốc thử

3.3.1 Dung dịch hấp thụ: Cho 0,5ml axit sunfuric d=1,8 vào 1 lít nước. Bảo quản dung dịch trong bình được đậy kín bằng nút có ống thuỷ tinh chứa đầy tinh thể axit oxalic.ư

3.3.2 Thuốc thử phenol: Hoà tan 5g phenol mới chưng cất, 25mg natri nitropruxit trong 100ml nước. Bảo quản thuốc thử không quá 6 tháng ở nhiệt độ 4⁰C.

3.3.3 Hồ tinh bột: hoà tan 0,25g tinh bột với 10ml nước, cho thêm 40ml nước nóng 60⁰C-70⁰C đun đến sôi, sau 1 phút để nguội.

3.3.4 Thuốc thử hipoclorit

- Chuẩn bị từ canxi hipoclorit: nghiền nhỏ 5g cùng với 100ml nước. Lọc dung dịch trong chân không.

- Chuẩn bị từ dung dịch natri hipoclorit.

- Xác định hàm lượng Clo hoạt động trong hipoclorit: Lấy một lượng dung dịch hipoclorit trong suốt vào bình tham giác có nút mài, sau đó cho thêm 10ml H₂SO₄ 10% và 10ml KI 10%. Đậy bình và để trong bóng tối khoảng 10 phút. Sau đó chuẩn độ I₂ sinh ra bằng dung dịch Na₂S₂O₃ 0.05M đến mầu vàng nhạt. Thêm vài giọt hồ tinh bột, chuẩn độ tiếp đến khi dung dịch mất màu xanh.

1ml dung dịch natri thiosunfat 0,05M tương đương với 0,00354g Clo

Thuốc thử phải chứa từ 0,6-0,8g Clo trong 100ml.

3.3.5 Dung dịch amoniac tiêu chuẩn I: 100 mg/ml

Hoà tan 0,314 NH₄Cl trong 1 lít nước. Bảo quản dung dịch không quá 2 tháng.

3.3.6 Dung dịch amoniac tiêu chuẩn II: 1mg/ml.

Pha loãng 100 lần dung dịch chuẩn I bằng dung dịch hấp thụ. Dung dịch này chỉ chuẩn bị trước khi sử dụng.

4. Lấy mẫu

Cho không khí cần nghiên cứu đi qua 2 ống hấp thụ mắc nối tiếp nhau, mỗi ống có chứa 5ml dung dịch hấp thụ với lưu lượng 0,5 lít/phút liên tục trong thời gian từ 10 đến 30 phút. Tuỳ theo hàm lượng amoniac.

5. Dựng đường chuẩn

5.1 Chuẩn bị một dãy dung dịch chuẩn trong bình định mức dung tích 50ml theo bảng sau:

5.2 Lấy 5ml các dung dịch ở dãy chuẩn trên vào các ống nghiệm, sau thêm lần lượt 1ml thuốc thử phenol, lắc kỹ và cho thêm 0,5ml thuốc thử hipoclorit.

5.3 Sau 2 giờ đo mật độ quang các dung dịch với cuvet 10mm ở bước sóng 625nm so sánh với dung dịch 0. 

5.4 Đường chuẩn biểu diễn mối liên hệ giữa giá trị mật độ quang với hàm lượng amoniac được vẽ dựa trên các giá trị trung bình của kết quả đo 3 lần. 

6. Tiến hành phân tích 

6.1 Chuyển dung dịch từ các bình hấp thụ vào bình định mức 25ml và thêm dung dịch hấp thụ đến vạch, lắc kỹ. 

6.2 Lấy 2ml dung dịch mẫu vào ống nghiệm có nút mài, thêm 3ml dung dịch hấp thụ, 1ml thuốc thử phenol. Lắc cẩn thận ống nghiệm và cho thêm 0,5 ml thuốc thử hipoclorit. Khi nồng độ amoniac lớn, cho phép lấy lượng dung dịch mẫu thử ít hơn. 

6.3 Sau hai giờ đo mật độ quang của dung dịch như 5.3 

6.4 Hàm lượng amoniac trong mẫu được xác định bằng đường chuẩn. 

7. Cách tính

Hàm lượng amoniac (C) trong không khí cần nghiên cứu được tính bằng mg/m³, theo công thức: 

Trong đó:

a : lượng amoniac trong phần dung dịch mẫu lấy phân tích (mg).

B_a : thể tích dung dịch mẫu lấy phân tích (ml).

B : tổng thể tích dung dịch mẫu (ml).

V_k : thể tích mẫu không khí đã được đưa về điều kiện tiêu chuẩn (m³).