TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 4556:1988
NƯỚC THẢI
PHƯƠNG PHÁP LẤY MẪU, VẬN CHUYỂN, VÀ BẢO QUẢN MẪU
Water water
Method for selection keeping, transpor – of samples
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp lấy, bảo quản và vận chuyển mẫu để phân tích các tính chất hóa lý cho nước thải.
1. Dụng cụ hóa chất
1.1. Chai thuỷ tinh (bền vững hóa học (có nút mài hoặc nút bấc đã tráng parafin hoặc chai polyetylen, dung tích 250; 500; 1000 ml.
1.2. Máy mấy mẫu chân không, giá có chân đế nặng có kẹp giữ chai, dây hạ xuống nước và gáo múc nước khi cần thiết.
Tất cả chai lọ dùng để lấy và giữ mẫu cần phải rửa thật sạch bằng nước xà phòng, bằng chất kiềm axit hoặc hỗn hợp kali bicromat trong axit sunfuric, sau đó rửa kỹ bằng nước sạch, tráng bằng nước cất, trước khi lấy mẫu phải tráng ít nhất 1 lần bằng chính nước thải mấy mẫu rồi mới lấy mẫu đó.
2. Tiến hành lấy mẫu
2.1. Chọn địa điểm
Địa điểm chọn để lấy mẫu phải phụ thuộc vào đặc điểm nguồn nước như: quy trình sản xuất của nhà máy, điều kiện chu kỳ thải nước, hệ thống xử lý nếu có, cụ thể.
2.1.1. Trong nhà máy
Nếu nhà máy có nhiều loại hình sản xuất phải lấy mẫu theo từng loại hình rồi lấy mẫu tại điểm tập trung của tất cả các loại hình trên.
Nếu có hệ thống xử lý phải lấy trước và sau khi xử lý.
2.1.1. Ngoài nhà máy
Nước thải chảy ra sông hồ phải lấy mẫu như sau:
a) ở sông phải lấy mẫu tại
Điểm nước thải chảy vào sôngl;
Trên điểm thải 500 ; 1000 m.
Dưới điểm thải lấy theo dòng chảy ở những điểm khác nhau, 100, 500, 1000 m. Khi cần thiết phải lấy xa hơn nữa. Độ sâu tốt nhất là 20 ¸ 3o cm dưới mặt nước. Lấy mẫu cách bờ từ 1,5 đến 2cm có thể lấy cả bờ phải và bờ trái và giữa sông.
b) Ở hồ chứa nước, đầm, ao
Phải lấy mẫu ở những độ sâu và địa điểm khác nhau, không lấy mẫy ở những nơi có rong rêu mọc, không lấy mẫu trung bình ở hồ.
2.2. Chọn thời gian
Lấy mẫu theo mùa, mùa khô và mùa mưa;
lấy mẫu theo từng ngày;
lấy mẫu theo giờ, mỗi lần cách nhau từ 1 – 3 g, theo một chu kỳ sản xuất (một ca hoặc một ngày) thời gian gốc quy định từ sau thời điểm thải ra.
2.3. Tùy theo mục đích nghiên cứu mà lấy các loại mẫu sau:
2.3.1. Lấy mẫu đơn giản: khi chất lượng nước không thay đổi lấy mẫu một lần, tại một điểm mà có thể đánh giá đầy đủ chất lượng nước.
2.3.2. Lấy mẫu lẫn có tính chất xác xuất.
2.3.3. Lấy mẫu trung bình
2.3.3.1. Trung bình theo thời gian: Nếu nước thải ra ổn định về khối lượng có thể chỉ lấy mẫu trung bình trong một ngày, một ca sản xuất, cách từ 1 ¸ 1 giờ lấy một lần. Sau mỗi lần đó lấy một thể tích nước như nhau vào một bình lớn. Trộn đều rồi rút ra một thể thích nước cần thiết để phân tích.
2.3.3.2. Mẫu trung bình tỷ lệ
Khi khối lượng nước thải ra trong ngày không đồng đều lấ mẫu sau: Lấy mẫu ở cùng một địa điểm theo thời gian cách đều nhau (1 ¸ 3 giờ một lần) mỗi lần lấy một khối lượng nước thải ra tỷ lệ với lượng nước thải ra ở thời điểm đó, đổ chung vào một bình lớn, trộn đều rồi rút ra một thể tích đủ để phân tích theo yêu cầu.
Chú thích:
a) Mẫu này cho biết thành phân trung bình của nước nơi ta nghiên cứu hoặc là thành phần trung bình của nước thải đó trong một khoảng thời gian xác định.
b) Mẫu trộn không thể dùng để xác định những thành phần dễ thay đổi như pH, các chất khí hoà tan v.v...
2.4. Dùng máy lấy mẫu chân không để lấy mẫu. Đối với nước thải có chứa kim loại nặng như thủy ngân, chì v.v... hoặc các chất nổi trên bề mặt (dầu, mỡ) cần khuấy đều trước khi lấy mẫu.
2.5. Khối lượng mẫu phải để và phải phù hợp với yêu cầu phân tích từ 1 ¸ 5 lít và được quy định trong tiêu chuẩn cụ thể.
2.6. Kèm theo mẫu cần có nhãn hoặc biên bản lấy mẫu ghi rõ thời gian (giờ, ngày, tháng, năm) địa điểm lấy mẫu (có thể miêu tả bằng sơ đồ, ảnh...); các điều kiện thiên nhiên như thời tiết, nhiệt độ (cả nước và không khí khi lấy mẫu); điều kiện sản xuát. Khi cần ghi chú rõ điều kiện sản xuất, tình hình thời tiết của mấy ngày trước đó. Ghi rõ phương pháp đã làm để bảo quản.
3. Bảo quản và vận chuyển mẫu
3.1. Thời gian vận chuyển từ nơi lấy mẫu đến phòng thí nghiệm càng ngắn càng tốt. Phải giữ mẫu ở chỗ tối và nhiệt độ thấp.
3.2. Khi vận chuyển mẫu phải bọc chai, chèn lót giữa các chai bằng giấy mềm, đặt chai vào hộp gỗ, túi da sao cho an toàn tránh đổ vỡ trong khi vận chuyển.
3.3. Các điều kiện bảo quản và thời hạn lưu mẫu để phân tích các chất cụ thể xem phần phụ lục của tiêu chuẩn này.
3.4. Hóa chất dùng để bảo quản mẫu phải là loại tinh khiết để phân tích (TCPT)
PHỤ LỤC CỦA TCVN 4556-88
| Đối tượng phân tích | Điều kiện bảo quản | Thời gian lưu mẫu | Lưu ý đặc biệt |
| 1. Al Nhôm | 1. Không bả quản 2. 3ml HNO3 (d = 1,42)/ 1l pH là 2 3. 5ml HCl (1:1)/ 1l pH là 2 | 1. Không quá 4 giờ 2. Để 1 tháng 3. Một tháng |
|
| 2. Amoniac | 1. Không bảo quản
2. 2 – 4 ml clorofooc / 1l 3. 1 ml H2SO4 (d = 1,84) / 1l | 1. a) Không quá 4 giờ b) Trong một ngày 2. Trong 1 – 2 ngày 3. Trong 1 – 2 ngày | Giữ ở to = 4oC |
| 3. Asen (As) | 1. Không bảo quản 2. 3ml HNO3 (d = 1,42) /1l đến pH là 2 | 1. Trong 1 ngày 2. Trong 1 tháng |
|
| 4. Bari (Ba++) | 1. 3ml HNO3 (d = 1,42) /1l 2. 5ml HCl (1:1)/1l đến pH là 2 | 1. 1 tháng 2. 1 tháng |
|
| 5. Beryl (Be) | 1. 3ml HNO3 (d = 1,42/1 l đến pH là 2. 2. 5ml HCl (1:1) /1l đến pH là 1 | 1. 1 tháng 2. 1 tháng | Lấy mẫu trong bình polyetylen hay thuỷ tinh bền vững để lọc không bị khử kiềm |
| 6. Bo (B) | 1. Không bảo quản |
| |
| 7. Br | 1. Không bảo quản | 1. Trong hai ngày | |
| 8. Cadimi (Cd) | 3ml HNO3 (d = 1,42)/1 l đến pH là 2 | 3 ngày | Có khả năng hấp thụ vào thành chai |
| 9. Canxi | Không bảo quản | Trong 2 ngày |
|
| 10. Cặn lơ lửng | 1. Không bảo quản 2. 2 ¸ 4 ml clorofooc/ 1 l | 1. Trong 4 giờ 2. Trong 1 đến 2 ngày | Trước khi phân tích cần phải khuấy đều. |
| 11. Cặn | Không bảo quản | Vào ngày lấy mẫu |
|
| 12. Clo hoạt tính | Không bảo quản | Tại chỗ lấy mẫu |
|
| 13. Clorua Cl- | Không bảo quản | Trong 1 ngày |
|
| 14. Chì (Pb++) | 1. 1 ¸ 3 ml HNO3 (d = 1,42) 1l pH là 2. 2. 5 ml HCl (1:1)/1l pH là 2 | 1. 1 tháng 2. 1 tháng |
|
| 15. Coban (Co++) | 1. 1 ¸ 3 ml HNO3 (d = 1,42)/1 l pH là 2. 2. 2,5 ml HCl (1:1)/1 l là 2 | 1. 1 tháng 2. 1 tháng |
|
| 16. Crom (Cr) | 3 ml HNO3 (d = 1,42)/ 1l đến pH là 2 | Trong 1 ¸ 2 ngày xác định riêng CrIII và CrVI vào ngày lấy mẫu. |
|
| 17. Dầu mỏ và các sản phẩm dầu mỏ | 1. 2 ¸ 4 ml clorofooc /1l 2. Chiết bằng clorofooc ngay tại chỗ lấy mẫu. | 1. Trong 1 ngày 2. Xác định dung dịch trong vòng 3 ngày. |
|
| 18. Độ axit | Không bảo quản | 1. Ngay khi lấy mẫu 2. Trong 1 ngày | Lấy mẫu để còn bọt, tránh nung nóng |
| 19. Độ cứng | Không bảo quản | Trong 2 ngày |
|
| 20. Độ đục | 1. Không bảo quản 2. 2 ¸ 4 ml clorofooc/ 1l | 1. Không quá 4 giờ 2. Trong 1 – 2 ngày |
|
| 21. Độ kiềm | Không bảo quản | 1. Ngay khi lấy mẫu 2. Trong 1 ngày | Lấy đày để tràn bong bóng, khi vận chuyển tránh nung nóng, giữ ở to = 4oC |
| 22. Độ oxy hóa (theo KMnO4) | 1. Không bảo quản 2. 5ml H2SO4 (1:3)/100ml | 1. Trong 4 giờ 2. Trong 1 ngày | - Giữ ở toC = 40C cần tính đến lượng H2SO4 đã cho vào mỗi mẫu. |
| 23. Độ oxy hóa (theo K2Cr2O7) Nhu cầu hóa học về oxy | 1. Không bảo quản 2. 1ml H2SO4 (d = 1,84)/1 l | 1. Trong 4 giờ 2. Trong 1 ngày |
|
| 24. Sắt (Fe) | 1. Không bảo quản 2. 2 ¸ 4 ml clorofooc/1l 3. 3 ml HNO3 (d = 1,42)/1l | 1. Trong 4 tiếng 2. Trong 1 ngày 3. Trong 1 – 2 ngày |
|
| 25. Fe- rocianua [(Fe (CN)6]-4 | Không bảo quản | Trong vòng 4 giờ |
|
| 26. Kẽm Zn++ | 1. 3 ml HNO3 (d = 1,42)/1 l đến pH là 2 2. 5 ml HCl (1:1) đến pH là 2 | 1 tháng 1 tháng |
|
| 27. Magiê (M++) | Khong bảo quản | Trong 2 ngày |
|
| 28. Mangan | 1. 3 ml HNO3 (d = 1,42) / 1l đến pH là 2 2. 5ml HCl (1:1) / 1l đến pH là 2 |
Trong 1 tháng |
|
| 29. Mầu | 1. Khong bảo quản 2. 2 ¸ 4ml clorofooc/ 1 l đến pH là 2 | 1. Vào ngày lấy mẫu 2. Trong 1 ¸ 3 ngày |
|
| 30. Molip đen | 1. 3ml HNO3 (d = 1,42)/1 l đến pH là 2 | 1 tháng |
|
| 31. Mùi, vị | Không bảo quản | Ngay sau khi lấy mẫu hoặc không muộn quá 2 giờ | Chỉ lấy trong chai thuỷ tinh |
| 32. Nhu cầu sinh hóa về oxy (CBO) | 1. Không bảo quản 2. Không bảo quản | 1. Không quá 3 giờ 2. Không quá 24 giờ | Giữ ở toC 4oC |
| 33. Niken | 3 ml HNO3 (d = 1,42)/ 1 l đến pH là 2 |
|
|
| 34. Niobi (Nb) | 1. 3 ml HNO3 (d = 1,42)/ 1l đến pH là 2 2. 5ml HCL (1:1) đến pH là 2 | 1 tháng 1 tháng |
|
| 35. Nitrat (NO3) | 1. Không bảo quản
2. 2 – 4 mm 3. 1 ml H2SO4 (d = 1,84)/1l | 1. a) trong 4 giờ b) Trong 1 ngày 2. Trong 1 – 2 ngày 3. Trong 1 – 2 ngày | Giữ ở toC 4oC |
| 36. Nitrit | 1. Không bảo quản 2. 2 – 4ml clorofooc / 1l 3. 1 ml H2SO4 (d = 1,84)/ 1l | 1. a) trong 4 giờ b) Trong 1 ngày 2. Trong 1 - 2 ngày 3. Trpmg 1 – 2 ngày |
|
| 37. Oxy hoà tan | 1. Không bảo quản 2. Cố định bằng: - NaOH và KI - MnCl2 hoặc MnSO4 | 1. Trong 1 ngày 2. Trong 1 tuần | Lấy đầy tràn Để không có bọt khí |
| 38. pH | Không bảo quản | 1. Ngay sau khi lấy mẫu 2. Trong vòng 6 giờ | Khi lấy cần lấy đầy tràn tránh bọt khí, tránh làm nung nóng. |
| 39. pH | 1. Không bảo quản 2. 4g NaOH / 1l | 1. Vào ngày lấy mẫu 2. Trong 1 – 2 ngày |
|
| 40. Polya crinamit | Không bảo quản | Không quá 4 giờ |
|
| 41. Selen | 1. 5 ml HNO3 (d = 1,42) và 0,5 amoni pesunfat / 1l | 1 tháng |
|
| 42. Sunfua | Không bảo quản | Trong 1 ngày | Lấy đầy để tránh có bọt khí và cố định ngay tại chỗ |
| 43. Sunfat | Không bảo quản | Trong 7 ngày |
|
| 44. Stronti | 1. 3ml HNO3 (d = 1,42)/1 l đến pH là 2 2. 5ml HCl (1:1)/1l đến pH là 2 | 1 tháng |
|
| 45. Thioxianat (SCN) | Không bảo quản | Vào ngày lấy mẫu |
|
| 46. Thủy ngân (Hg) | 1. 3 ml HNO3 (d = 1.42)/1l đến pH là 2 |
|
|
| 47. Titan | 1. 3ml HNO3 (d = 1,42)/1l 2. 5ml HCl (1: 1)/ 1l đến pH là 2 | 1 tháng 1 tháng |
|
| 48. Vanadi | 1. 3ml HNO3 (d = 1,42)/1 l đến pH là 2 2. 2,5 ml HCl (1:1)/ 1l | 1 tháng 1 tháng |
|
| 49. Vonfram | 1. 3 ml HNO3 (d = 1,42)/ 1l đến pH là 2 2. 5ml HCl (1:1)/1 l đến pH là 2 | 1 tháng 1 tháng |
|
| 50. Xyanua (CN) | 1. Không bảo quản 2. 3 ¸ 4 g NaOH /1 l đến pH là 2 | 1. Vào ngày lấy mẫu |
|
| 51. Các chất hữu cơ | 1. Không bảo quản |
|
|
| 52. Các chất trừ sâu, diệt cỏ | 1. 2 ¸ 4 ml clorofooc / 1l | Trong 1 – 2 ngày |
|
| 53. Các chất hoạt tính bề mặt | 1. 2 ¸ 4 ml clorofooc/1l | Trong 1 – 2 ngày |
|